Определение объемной доли этилового спирта в вине

где 15,21 –максимально определяемое количество спирта, соответствующее 0 см3 раствора Na2S2O3, % об.;

0,507 – изменение концентрации спирта, соответствующее 1 см3 раствора Na2S2O3 % об.;

V – количество раствора Na2S2O3 ·5H2O, пошедшее на титрование, см3.

Если для анализа вместо 1 см3 образца брали 0,5 см3, то результаты опре­деления умножают на 2. Соответственно, если объем пробы увеличивали в 10 раз или меньше, результат делят на кратность увеличения. Рекомендуется рабо­тать в области концентраций спирта от 0 до 14% об., когда на титрование рас­ходуется от 30 до 2,4 см3 Na2S2O3.

Летучие кислоты являются показателем качества вина, обусловленным со­держанием в нем алифатических одноосновных кислот с числом углеродных атомов от 1 до 9. Основным представителем летучих кислот вина является ук­сусная, составляющая 90 % от их общего содержания. Она образуется как вто­ричный продукт спиртового брожения сусла. Содержание летучих кислот ли­митируется, так как они придают винам неприятный вкус и запах, и в высоких концентрациях свидетельствуют о микробиальных заболеваниях. Вина с повы­шенным содержанием летучих кислот могут быть исправлены путем сбражи­вания на мезге и обработки осадочными дрожжами.

Концентрация летучих кислот не должна превышать в белых винах 1,2 г/дм3, в красных - 1,5 г/дм3.

Принцип метода

заключается в отгонке летучих кислот паром и определе­нии их содержания в дистилляте титрованием гидроксидом натрия в присутствии фенолф­талеина.

Оборудование.

Установка для дистилляции паром, состоящая из парообра­зователя, перегонной колбы, холодильника и приемника. Можно ис­пользовать аппараты разных конструкций, удовлетворяющие следующим тре­бованиям: из пара или воды, поступающих в перегонную колбу, должна быть удалена углекислота в такой степени, чтобы при добавлении к 250 см3 конден­сата 0,1 см3 0,1 М раствора NaOH в присутствии 2 капель 1% раствора фенол­фталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая в течение 10 с; при пере­гонке водного раствора уксусной кислоты в дистиллят должно переходить ее не менее 99,5%. При перегонке 1 М раствора молочной кислоты в дистилляте не должно обнаруживаться более 0,5% этой кислоты.

Реактивы

. Гидроксид натрия или калия 0,1 М раствор; фенолфталеин, 1% в 60-80% этиловом спирте; йод 0,005 М (0,01 н) раствор; крахмал, 1% раствор; тетраборат натрия (бура), насыщенный раствор; кислота винная; кислота соляная; баритовая или известковая вода.

Ход анализа

. Из анализируемого вина удаляют углекислоту путем перемешивания в течение 2-3 мин в колбе, подключенной к водоструйному насосу. Парообразователь заполняют на 3/4 объема прозрачной баритовой или известковой водой. В перегонную колбу отмеряют пипеткой 10 см3 вина, добавляют около 0,25 г винной кислоты, закрывают колбу переходником, в который вмонтирована отводная трубка, соединяющая перегонную колбу с холодильником, включают нагревательный прибор и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной колбе не соберется 100 см3 отгона. По окончании перегонки к дистилляту добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором щелочи.

Расчет

. 1 см3 0,1 М раствора щелочи нейтрализует 0,006 г уксусной кислоты. Концентрация летучих кислот (С, г/дм3) определяется по формуле:

где V – количество щелочи, пошедшее на титрование, см3.

Для вин с содержанием сернистой кислоты выше 50 мг/дм3 в результат определения вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную. Для этого по окончании ацидиметрического титрования производят йодометрическое определение содержания SO2 в дистилляте. Оттитро­ванный раствор подкисляют каплей концентрированной соляной кислоты, при­бавляют 5 см3 1% раствора крахмала и около 0,3 г йодида калия (на кончике шпателя) и титруют 0,005 М раствором йода до появления синей окраски (сво­бодная сернистая кислота).