Новая химия » Определение карбонильных и карбоксильных групп в целлюлозе » Определение карбонильных групп с борогидридом натрия

Определение карбонильных групп с борогидридом натрия

Страница 2

/ — реакционный сосуд; 2 — трехходовой кран; 3 — магнитная мешалка; 4 — газовые бюретки

Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой 3 в течение 3 ч. После этого избыток борогидрида натрия разлагают, приливая из боковой камеры С разбавленную серную кислоту. Мешалку останавливают и реакционный сосуд погружают в воду при комнатной температуре на 3 мин, периодически встряхивая. С помощью крана соединяют реакционный сосуд с газовой бюреткой и измеряют объем выделяющегося водорода. Аналогично, только без навески целлюлозы, проводят контрольное определение одновременно на другом идентичном приборе.

В качестве газовой бюретки вместо обычной рекомендуют применять бюретки специальной конструкции. Средняя часть такой бюретки представляет собой баллон, объем которого вместе с верхней ее частью примерно на 5 см3 меньше ожидаемого объема водорода в рабочем опыте. Нижняя прямая часть бюретки может быть узкой, с ценой деления 0,01 . 0,02 см3, что значительно повышает точность отсчета.

Бюретки заполняют водой или дибутилфталатом. Давление паров дибутилфталата при комнатной температуре ничтожно мало, и объем газа можно не корректировать. В случае же применения воды обязательно вводят поправку, учитывающую упругость водяных паров.

Массовую долю СО-групп,% к абсолютно сухой целлюлозе, рассчитывают по формуле

где W0 — приведенный к нормальным условиям объем водорода, израсходованного на восстановление СО-групп, см3; V1 — объем водорода, выделившегося в рабочем опыте, см3; V2 — объем водорода, выделившегося в контрольном опыте, см3; В — барометрическое давление, ГПа; U'' — давление паров воды при температуре /, если газ собирается над водой, ГПа; / — температура окружающей среды, 0C; 28,011 — масса 1 ммоля СО-групп, мг; 22,414 — объем 1 ммоля водорода при нормальных условиях, см3; g — масса абсолютно сухой навески целлюлозы, г.

Для определения низкого содержания карбонильных групп в целлюлозе применяют модифицированный метод. Восстановление борогидридом натрия проводится в течение 6 ч в реакционном сосуде большей вместимости и с большей массой навески целлюлозы. Увеличивается также расход и концентрация используемых для восстановления реагентов. В центральную часть В реакционного сосуда заливают 20 см3 раствора H3BO3 концентрацией 0,15 моль/дм3, в боковую камеру А 20 см3 раствора NaBH4 концентрацией 0,025 моль/дм3 в растворе NaOH концентрацией 0,1 моль/дм3, а в боковую камеру С—5 см3 раствора H2SO4 концентрацией 2 моль/дм3.

Страницы: 1 2 

Еще по теме:

Промышленные способы получения основных производных бензола
В промышленности при синтезе алкилпроизводных бензола в качестве алкилирующих агентов применяют главным образом алкилгалогениды (в основном хлорпроизводные) и олефины. В качестве катализатора при алкилировании алкилгалогенидами используют только хлорид алюминия, отличающийся наибольшей активностью ...

Родниковая и ключевая вода
Родником, или ключом обозначается небольшой водный поток, бьющий непосредственно из земных недр. Родники, как выходы грунтовых и подземных вод на поверхность, являются уникальными естественными водоёмами. Они имеют большое значение в питании и других поверхностных водоёмов, поддержании водного бала ...

Использование данных вискозиметрии для определения молекулярного веса и размеров макромолекул
Сравнительная простота измерений вязкости делает определение молекулярного веса по данным вискозиметрии одним из самых распространенных и доступных методов исследования полимеров. С другой стороны, однако, следует иметь ввиду, что этот метод не является абсолютным и нуждается в градуировке. При это ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2025 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru