Спектральный анализ как метод качественного и количественного определения состава веществ основан на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции.
В зависимости от цели исследования, свойств анализируемого вещества спектральный анализ подразделяют на ряд самостоятельных методов:
• атомно-абсорбционный анализ;
• атомно-флуоресцентный анализ;
• инфракрасная спектроскопия;
• молекулярная оптическая спектроскопия;
• спектрофотометрия;
• рентгеновская спектроскопия.
Молекулярный спектральный анализ (МСА) определяет молекулярный состав вещества по молекулярным спектрам поглощения, люминесценции и комбинационного рассеяния света.
Атомный спектральный анализ (АСА) определяет элементный состав образца по атомным (ионным) спектрам испускания и поглощения.
Эмиссионный спектральный анализ производят по спектрам испускания атомов, ионов и молекул, возбуждённым различными источниками электромагнитного излучения.
Абсорбционный спектральный анализ осуществляют по спектрам поглощения анализируемых объектов (атомов, молекул, ионов вещества).
Пробу исследуемого вещества вводят в источник излучения, где происходят ее испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов). Последние испускают характеристическое излучение, которое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора.
При качественном спектральном анализе спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого вещества. При количественном анализе определяют количество (концентрацию) искомого элемента в анализируемом веществе по зависимости величины аналитического сигнала (плотность почернения или оптическая плотность аналитической линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрический приемник) искомого элемента от его содержания в пробе [15].
Чувствительность и точность спектрального анализа зависят главным образом от физических характеристик источников излучения (возбуждения спектров) – температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т.д. Для решения конкретной аналитической задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью различных приемов – использование инертной атмосферы, наложение магнитного поля, введение специальных веществ, стабилизирующих температуру разряда, степень ионизации атомов, диффузионные процессы на оптимальном уровне и т.д.
Спектры регистрируют с помощью спектрографов и спектрометров (квантометров). Имеется много типов этих приборов, различающихся светосилой, дисперсией, разрешающей способностью, рабочей областью спектра. Большая светосила необходима для регистрации слабых излучений, большая дисперсия – для разделения спектральных линий с близкими длинами волн при анализе веществ с многолинейчатыми спектрами, а также для повышения чувствительности анализа. В качестве устройств, диспергирующих свет, используют дифракционные решетки, имеющие от нескольких сотен до нескольких тысяч штрихов на миллиметр, значительно реже – кварцевые или стеклянные призмы.
С помощью спектрального анализа определяют как основные компоненты, составляющие 50-60% вещества анализируемых объектов, так и незначительные примеси в них (до 10-5 – 10-8% и менее). Спектральный анализ – наиболее распространённый аналитический метод. С помощью этого метода выполняется 20- 30% всех анализов, в том числе контроль состава сплавов в металлургии, автомобильной и авиационной промышленности, технологии переработки руд, анализ экологических объектов и материалов высокой чистоты, химические, биологические и медицинские исследования [6].
Перегруппировка Кляйзена
В 1912 году Л.Кляйзен открыл интересную и своеобразную перегруппировку аллиловых эфиров фенолов в аллилфенолы. Аллиловый эфир фенола при нагревании до 200-220оС превращается в орто-аллилфенол, т.е. аллильная группа мигрирует в орто-положение бензольного кольца. Если оба орто-положения заняты замест ...
Физические и химические свойства палладия
Латинское название Palladium (Pd) - химический элемент VIII группы периодической системы Менделеева; атомный номер 46, конфигурация внешних электронных оболочек - 4d10; число неспаренных электронов – 0; атомная масса 106,4; атомный объем - 8,87см3; эффективный атомный радиус - 1,375А; эффективный и ...
Характеристика основных алкалоидов
Алкалоиды, составляющие основные структурные классы – пиридиновые (никотин), пиперидиновые (лобелин), тропановые (гиосциамин), хинолиновые (хинин), изохинолиновые (морфин), индольные (псилоцибин, активное начало мексиканских галлюциногенных грибов, резерпин и стрихнин), имидазольные (пилокарпин), с ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.