Новая химия » Способы очистки химических веществ » Зонная плавка

Зонная плавка

Страница 2

Сефадекс выпускается в виде мелких зерен, набухающих в воде. (9)

При использовании других веществ границы молекулярных весов могут отклоняться от приведенных значений в ту или иную сторону. Так, для белковых веществ диапазоны молекулярных весов шире, чем в случае полисахаридов. Для использования сефадекса сконструирована хро-матографическая колонка с рубашкой; колонка выполнена из боросиликатного стекла. (10)

Вначале сефадекс смешивают с водой, взмучивают полученную смесь, вливают в колонку и дают осесть. Затем в колонку добавляют концентрированный раствор исследуемого вещества так, чтобы не взмучивался верхний слой сефадекса. Равновесие устанавливается очень быстро, поэтому скорость вымывания по сравнению с обычными иопитами может быть большой. Фракции контролируют или спектрофотометрически (органические полимеры), или по электропроводности (растворы неорганических веществ). Метод гель-фильтрования полностью заменяет диализ и электродиализ. При его помощи можно очень тонко фракционировать полимеры, которые мало отличаются между собой по молекулярным массам.

Очистка медного купороса перекристаллизацией

Пользуясь таблицей растворимости сульфата меди (приложение №1), вычислить, сколько воды и медного купороса надо взять для приготовления такого количества насыщенного при 80ºС раствора соли, из которого при последующем охлаждении до 0ºС выделилось бы 10г CuSO4·5H2O.

Медный купорос загрязнен небольшим количеством хлорида калия, а также нерастворимыми примесями (песок, кусочки угля). Поэтому его нужно взять на 10% больше вычисленного.

Отмерить цилиндром вычисленный объем дистиллированной воды, вылить в микро стакан емкостью 50мл, нагреть до начала кипения и растворить при помешивании стеклянной палочкой навеску медного купороса.

Убедится, что в приготовленном растворе содержаться хлорид-ионы. Для этого в коническую пробирку налить 3 капли раствора, добавить 1 каплю раствора AgNO3 и 2 капли азотной кислоты. Выпадает белый осадок.

После испытания на хлорид-ион нагретый до кипения раствор медного купороса отфильтровать через воронку для горячего фильтрования, изображенную на рис. 4 (отделение нерастворимых примесей). Насыщенный раствор при таком фильтровании не будет охлаждаться, а значит вещество не будет кристаллизоваться на фильтре и тем самым затруднять процесс фильтрования. Воронка нагревается включением электрического тока.

Для ускорения фильтрования рекомендуется применять складчатый фильтр, который должен быть приготовлен заранее. Метод изготовления гладких (простых) фильтров виден из рис. 5. Складчатый фильтр (рис. 6) изготовляют следующим образом: сначала делают гладкий фильтр большого размера, затем складывают его пополам и каждую половину сгибают несколько раз в одну и другую сторону, подобно гармонике. Фильтр не должен доходить до краев воронки на 5 – 10 мм.

Помешивая фильтрат стеклянной палочкой, охладить его сперва до комнатной температуры, а потом до 0ºС (в кристаллизаторе с водой и льдом).

Выпавшие кристаллы соли отделить от маточного раствора фильтрованием. Лучше всего фильтрование проводить при пониженном давление на воронке Бюхнера. Это сильно ускоряет процесс фильтрования. Воронку Бюхнера с резиновой пробкой вставляют в колбу Бюнзена (толстостенная колба с отростком). На пластинку воронки с порами кладут кружок фильтровальной бумаги, которую смачиваю водой для более плотного прилегания к пластине, наполняют воронку фильтруемым раствором, а боковой отросток соединяют с водяным насосом. Фильтрование с помощью воронки Бюхнера показано на рис. 7.

Рекомендуется промыть кристаллы 5 – 10 мл холодной дистиллированной воды.

Снять кристаллы соли с воронки и отжимать их между листками фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к сухой стеклянной палочке. Взвесить на технохимических весах полученную соль. Определить в процентах выход соли, принимая вычисленное количество CuSO4·5H2O, которое теоретически должно было выделиться, за 100%.

Страницы: 1 2 3

Еще по теме:

Нитрование
Введение нитрогруппы – NO2 в молекулы органических соединений. Может проходить по электрофильному, нуклеофильному и радикальному механизмам; активные частицы в этих реакциях – соответственно катион нитрония NO2, нитрит-ион NO2 и радикал NO2. Нитрование может осуществляться по атомам С, N, О замещен ...

Свойства и применение полиолефинов. Свойства и применение полипропилена
Полипропилен в отличие от полиэтилена и сополимеров этилена является более легким, жестким и прозрачным полимером, обладающим блеском и высокими механическими свойствами (наилучшая среди термопластов прочность при изгибе). Полипропилен обладает высокой пространственной регулярностью, приводящей к к ...

Фолиевые краски
Фолиевые краски Tough Tex Plus предназначены для печати на не впитывающих материалах: пленках, самоклеящихся материалах, пластиках, металлизированных бумагах, ламинате, при этом материал, как правило, проходит предварительную обработку коронатором. Краски не содержат агрессивных растворителей и зак ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2022 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru