Новая химия » Химия отрасли » Определение физико–химических показателей водок

Определение физико–химических показателей водок

Страница 1

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спир­та в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях.

Оборудование:

установка для атмосферной перегонки, ареометр.

Проведение анализа.

250 см3 водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см3.

Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10-15 см3 дис­тиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для по­лучения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холо­дильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без вод­ного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекраща­ют. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и вы­держивают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщатель­но перемешивают.

Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и арео­метр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений тем­пературы. При этом ареометр берут за верхний конец стерж­ня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, по­гружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют ареометр в по­кое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.

Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю менис­ка с точностью до 0,2 наименьшего деления.

Щелочность водки определяют химическим ацидиметрическим методом и титриметрическим методом с применением потенцио­метра.

Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки ра­створом соляной кислоты до получения нейтральной реакции, ус­танавливаемой по индикатору.

Реактивы:

раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3; индикатор.

Проведение анализа

. Испытуемую водку в количе­стве 100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют ее в присутствии раствора метилового красно­го раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм3 до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему ра­створа соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о ще­лочности водки.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.

Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с по­мощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.

Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции при­сутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.

Реактивы:

концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.

Оборудование:

фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа

. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.

В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3 концент­рированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см3 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергич­но перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в тече­ние 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.

Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску ра­створа измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщи­ной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.

Страницы: 1 2

Еще по теме:

Сульфирование фенолов
Моносульфирование фенола серной кислотой приводит к образованию смеси орто- и пара-изомеров гидроксибензолсульфокислоты. При 20оС в реакционной смеси содержится 49% орто-изомера и 51% пара-изомера, тогда как при 120оС доля пара-изомера возрастает до 96%. Изменение в соотношении продуктов сульфирова ...

Спектральный анализ
Спектральный анализ как метод качественного и количественного определения состава веществ основан на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. В зависимости от цели исследования, свойств анализируемого вещества спектральный анализ подразделяют на ряд самостоятельны ...

Методы качественной идентификации флавоноидов
Для обнаружения различных видов флавоноидов используются качественные реакции. Они необходимы для подтверждения нахождения той или иной структуры на этапе идентификации флавоноидов. Наиболее характерными реакциями являются следующие: 1) Цианидиновая проба (проба Шинода) Общей реакцией на флавоноидн ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2025 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru