Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях.
Оборудование:
установка для атмосферной перегонки, ареометр.
Проведение анализа.
250 см3 водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см3.
Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10-15 см3 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.
После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и ареометр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений температуры. При этом ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют ареометр в покое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.
Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.
Щелочность водки определяют химическим ацидиметрическим методом и титриметрическим методом с применением потенциометра.
Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки раствором соляной кислоты до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикатору.
Реактивы:
раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3; индикатор.
Проведение анализа
. Испытуемую водку в количестве 100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют ее в присутствии раствора метилового красного раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм3 до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о щелочности водки.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.
Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.
Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.
Реактивы:
концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.
Оборудование:
фотоэлектроколориметр КФК-3.
Проведение анализа
. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.
В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3 концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см3 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.
Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.
Сульфирование фенолов
Моносульфирование фенола серной кислотой приводит к образованию смеси орто- и пара-изомеров гидроксибензолсульфокислоты. При 20оС в реакционной смеси содержится 49% орто-изомера и 51% пара-изомера, тогда как при 120оС доля пара-изомера возрастает до 96%. Изменение в соотношении продуктов сульфирова ...
Спектральный анализ
Спектральный анализ как метод качественного и количественного определения состава веществ основан на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. В зависимости от цели исследования, свойств анализируемого вещества спектральный анализ подразделяют на ряд самостоятельны ...
Методы качественной идентификации флавоноидов
Для обнаружения различных видов флавоноидов используются качественные реакции. Они необходимы для подтверждения нахождения той или иной структуры на этапе идентификации флавоноидов. Наиболее характерными реакциями являются следующие: 1) Цианидиновая проба (проба Шинода) Общей реакцией на флавоноидн ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.