Определение физико–химических показателей водок

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спир­та в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях.

Оборудование:

установка для атмосферной перегонки, ареометр.

Проведение анализа.

250 см3 водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см3.

Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10-15 см3 дис­тиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для по­лучения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холо­дильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без вод­ного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекраща­ют. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и вы­держивают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщатель­но перемешивают.

Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и арео­метр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений тем­пературы. При этом ареометр берут за верхний конец стерж­ня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, по­гружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют ареометр в по­кое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.

Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю менис­ка с точностью до 0,2 наименьшего деления.

Щелочность водки определяют химическим ацидиметрическим методом и титриметрическим методом с применением потенцио­метра.

Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки ра­створом соляной кислоты до получения нейтральной реакции, ус­танавливаемой по индикатору.

Реактивы:

раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3; индикатор.

Проведение анализа

. Испытуемую водку в количе­стве 100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют ее в присутствии раствора метилового красно­го раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм3 до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему ра­створа соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о ще­лочности водки.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.

Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с по­мощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.

Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции при­сутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.

Реактивы:

концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.

Оборудование:

фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа

. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.

В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3 концент­рированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см3 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергич­но перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в тече­ние 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.

Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску ра­створа измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщи­ной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.