Определение сахара в вине относится к числу основных, так как содержание сахара характеризует тип вина и его вкусовые особенности. Обычно в вине и винограде определяют содержание инвертного сахара. Иногда необходимо определять глюкозу и фруктозу в отдельности, а также сахарозу.
Глюкозу, фруктозу и их смесь относят к группе восстанавливающих (редуцирующих) сахаров, обладающих восстанавливающим действием в медно-щелочном растворе.
Массовую концентрацию редуцирующих сахаров определяют прямым методом. Метод основан на восстановлении инвертным сахаром, содержащимся в анализируемом изделии, оксида меди (II) до оксида меди (I). Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют раствором анализируемого изделия, в котором предварительно проведена инверсия сахара, до полного восстановления оксида меди (II) в оксид меди (I). Диапазон измерения концентраций сахара 0–60,0 г/100 см3.
Реакции, лежащие в основе этого определения, можно выразить схемой:
|
|
|
|
|
|
Оборудование:весы аналитические, секундомер, электроплитка, баня водяная, эксикатор, колбы мерные на 50, 100, 200, 250, 1000 см3, пипетки на 5, 10, 20, 25 см3, колбы конические, бюретки 25-50 см3 с делениями 0,1 см3, цилиндры.
Реактивы:
медь (II) сернокислая 5-водная, калий-натрий виннокислый 4-водный, сахароза ч. д. а., кислота соляная, гидроокись натрия, фенолфталеин, метиленовая синь (индикатор), кальций хлористый обезвоженный чистый, сахар-рафинад, вода дистиллированная.
Приготовление раствора Фелинга
I
:
взвешивают 69,39 г перекристаллизованной сернокислой меди, помещают в колбу вместимостью 1000 см3 , добавляют 500-700 см3 дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют.
Приготовление раствора Фелинга (
II
):
взвешивают 346 г виннокислого калия-натрия и переносят в колбу вместимостью 1000 см3 . Затем растворяют при слабом нагревании в 400-500 см3 дистиллированной воды.
Приготовление раствора гидроокиси натрия
: взвешивают 103,2 г гидроокиси натрия, растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу с виннокислым калием-натрием. Раствор в колбе вместимостью 1000 см3 доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют.
Приготовление раствора метиленовой сини (индикатор) с массовой долей метиле
новой сини 1 %:
взвешивают 1,0 г метиленовой сини, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Раствор доводят до метки дистиллированной водой.
Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %:
200 г гидроокиси натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1000 см3.
Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 1% в растворе с концентрацией спирта 70%:
1,0 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 ректификованного спирта с концентрацией 70 % по объему.
Подготовка к испытанию.
Титр смеси растворов Фелинга I и II устанавливают следующим образом: сахарозу ч.д.а. или сахар рафинад, измельченный в пудру, выдерживают 2-3 дня в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы или сахарной пудры 2-2,5 г тщательно смывают через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3 дистиллированной водой в объеме 50 см3. После растворения сахарозы в колбу добавляют 3 см3 соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3), проводят инверсию сахарозы в течении 5 мин при температуре 67-70 °С. С инвертированным раствором проводят реакцию с Фелинговой жидкостью. Реакцию проводят три раза и берут среднее значение результатов, по которому вычисляют титр (Т) Фелинговой жидкости по формуле:
Координационные соединения
платиновых металлов
Без преувеличения можно сказать, что химия платиновых металлов есть преимущественно химия координационных соединений. Как типичные переходные элементы, металлы платиновой группы имеют частично заполненные d‑орбитали, вследствие чего характеризуются склонностью к образованию комплексных соедин ...
Количественное определение рутина и кверцетина в
лекарственном растительном сырье методом хроматомасспектрометрии
Применимость и аналитические качества масс-спектрометрии в области количественного определения природных флавоноидов в значительной мере определяются возможностью ее комбинации с другим методом, таким как жидкостная хроматография. Соединение жидкостного хроматографа и массспектрометра осуществляетс ...
Методы определения первичной структуры белка
1)Деградация по Эдмону К раствору белка добавляют реактив Эдмона, содержащий фенилизотиоцианат. Фенилизотиоцианат взаимодействует с альфа-аминогруппой первой (N-концевой) аминокислоты, а затем происходит ее отщепление от полипептидной цепи путем гидролиза: После этого идентифицируют первую аминокис ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.