Т =
V
·
m
3
/250
где V - объем раствора инвертного сахара, пошедший на титрование, см3;
m3 - масса навески сахарозы или сахарной пудры в г;
250 - объем колбы в см3.
Ход анализа
Проведение инверсии.
Испытуемое изделие разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей.
Разведение вина в зависимости от содержания в нем сахара
Массовая концентрация сахара, г/100 см3 |
Объем испытуемого изделия, см3 |
Вместимость колбы, см3 |
До 5 |
— |
— |
16-12 |
20 |
50 |
13-24 |
20 |
100 |
25-30 |
25 |
200 |
31-50 |
10 |
100 |
51-60 |
20 |
250 |
25 см3 разбавленного вина отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору прибавляют 25 см3 дистиллированной воды, приливают 3 см3 соляной кислоты и содержимое колбы при частом перемешивании нагревают на водяной бане в течение 5 мин при температуре 67-70 °С. После этого раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в присутствии фенолфталеина. После проведения инверсии и нейтрализации содержимое колбы при температуре 20 °С доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Проведение испытаний.
В коническую колбу 150-200 см3 отмеривают по 10 см3 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения (отмерять пипетками с резиновыми грушами!). Затем из бюретки с пришлифованным краном осторожно и постепенно приливают инвертированный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей смеси не исчезнет почти полностью. После этого к смеси добавляют 2-5 капель раствора метиленовой сини с массовой долей 1 % и, не прекращая кипения, продолжают приливать испытуемый раствор по каплям пока цвет кипящей смеси не прейдет в красный или оранжевый.
Продолжительность кипения не должна превышать в течение всего титрования 3 минут, после чего отмечают количество израсходованного на титрование сахарного раствора, которое считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, но к смеси растворов Фелинга I и II в колбу нагревания добавляют на 0,5-1,0 см3 испытуемого раствора меньше, чем пошло на первое титрование.
Смесь в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячение, добавляют 3-5 капель раствора метиленовой сини. Затем приливают из бюретки по 2-3 капли испытуемого раствора, давая смеси после каждого прибавления кипеть 2-3 сек до тех пор, пока синяя окраска в колбе не исчезнет и смесь не примет красную или оранжевую окраску. После этого отмечают количество израсходованного на титрование раствора.
Массовую концентрацию сахара (С3) в пересчете на сахарозу в г/100 см3 испытуемого раствора вычисляют по формуле:
С3 = Т ·100·
n
/
V
1
где T - титр раствора Фелинга I и II;
п - коэффициент разведения;
V1- общий объем испытуемого раствора, пошедший на титрование и добавленный в реакционную смесь, см3 .
Масс-спектрометрический и спектрофотометрический анализ
Масс-спектрометрический анализ образца ЭМФ Gd@C82 в толуоле проводили на масс спектрометре с электроспрейным ионным источником LCMS 2020 (Liquid chromatograph mass spectrometer, Shimadzu). Оптический спектр образца ЭМФ Gd@C82 в толуоле регистрировали в диапазоне длин волн от 300 до 1100 нм на спект ...
Количественное определение флавоноидов в
лекарственном растительном сырье методом хроматомасспектрометрии
Метод количественного анализа основан на комбинации двух самостоятельных методов – хроматографии и масс-спектрометрии. С помощью первого осуществляют разделение смеси на компоненты, с помощью второго – идентификацию и количественный анализ. Перед количественным определением содержания кверцетина и ...
Основные направления поиска и создания лекарственных веществ
Создание лекарственного препарата – длительный процесс, включающий несколько основных этапов – от прогнозирования до реализации в аптеке [3, 18]. В создании новых ЛС участвуют представители многих профессий: химики, биологи, фармацевты (провизоры), фармакологи, токсиколога, врачи-клиницисты. Однако ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.