Весовой метод определения содержания винной кислоты в вине и виноматериалах

Ионообменные стеклянные колонки (высотой 15 см, диаметром 0,8-1,0см) заполняют анионитом (высота слоя 5-6 см). Для предупреждения возможного вытекания суспензии смолы или ее взмучивания на дно колонки помещают ват­ный тампон и таким же тампоном прикрывают слой смолы сверху.

Следят за тем, чтобы смола в колонке все время находилась под слоем жидкости.

Ход работы.

Заполненную колонку 3-4 раза промывают 0,5 % раствором уксусной кислоты порциями по 10 см3, пропускают через нее 10 см3 исследуемой пробы (сусло или вино) со скоростью 1 см3/мин и снова промывают 10 см3 0,5 % раствора уксусной кислоты и 7 раз по 10 см3 дистиллированной воды (скорость вытекания жидкости 2 см3/мин). Адсорбированные кислоты элюируют 0,5 М раствором Na2SO4. Элюат собирают в мерную колбу объемом 50 см3 до метки, тщательно перемешивают и используют для определения массовой концентрации кислот: винной (п.12.2 ), молочной (п.12.3) и яблочной (п.12.4).

Оборудование:

Спектрофотометр.

Реактивы:

Метаванадат аммония 2%-ный раствор: 10 г NH4VO3 растворя­ют в 150 см3 1 М NaOH в мерной колбе объемом 500 см3, добавляют 200 см3 27% раствора ацетата натрия и доводят водой до метки; 1 М (2 н) и 0,05 М (0,1 н) растворы серной кислоты; 0,05 М раствор йодной кислоты (НIO4-2Н2О); 10% раствор глицерина; стандартный раствор винной кислоты (0,5 мг/см3): 250 мг винной кислоты растворяют в мерной колбе объемом 500 см3.

Ход анализа.

По 10 см3 элюата, полученного в работе п. 12.1, помещают в 2 колбы объемом 50 см3. В колбу I добавляют 1 см3 1 М раствора H2SO4, 2,5 см3 0,05 М раствора H2SO4 и 0,5 см3 раствора глицерина. В колбу II (контрольный раствор) помещают 1 см3 1 М раствора H2SO4, 2,5 см3 йодной кислоты, дают постоять 15 мин до полного разрушения винной кислоты, добавляют 0,5 см3 10 %-ного раствора глицерина для удаления избытка периодата и оставляют на 2 мин. Добавляют сначала в колбу II, а потом в колбу I по 2,5 см3 раствора метаванадата аммония и измеряют ровно через 90 с оптическую плотность раствора в колбе I против контрольного раствора при длине волны 490 нм в кювете толщиной 5 мм.

Концентрацию винной кислоты определяют по калибровочному графику с

учетом разбавления при обработке анионитом (разбавление в данных условиях определения равно 5).

Построение калибровочного графика.

10, 20, 30, 40 и 50 см3 стандартного раствора винной кислоты пропускают через ионообменные колонки, собирая по 50 см3 элюата. Растворы содержат винной кислоты соответственно 0,1, 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 г/дм3. Отбирают 2 раза по 10 см3 каждого из элюатов и анализируют, как указано выше. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации винной кислоты.