Весовой метод определения содержания винной кислоты в вине и виноматериалах

- раствор для осаждения (рН=4,75) : растворяют 150 мг D(–)виннокислого аммония в 900 см3 воды, добавляют 8,8 см3 раствора ацетата кальция, 5 мг рацемата кальция и доводят объем до 1 дм3. Взбалтывают в течение 12 ч. и затем отфильтровывают.

Примечание. Жидкость для осаждения может быть приготовлена также с помощью D(–) винной кислоты: кислота D(–) винная (122 мг), раствор гидроокиси аммония (р20 = 0,97 г/ см3), (25 г/100 см3) - 0,3 см3.

растворяют D(–) винную кислоту, добавляют гидроокись аммония, доводят объем приблизительно до 900 см3. Вводят 8,8 см3 раствора ацетата кальция, перемешивают, доводя рН до 4,75 добавлением уксусной кислоты, 5 мг рацемата кальция и доводят объем до 1 дм3. Взбалтывают в течение 12 ч и фильтруют.

Оборудование:

стеклянный стакан на 600 см3, сушильный шкаф, стеклянный фильтр N 4, коническая колба на 50 см3.

В винах без метавинной кислоты. В цилиндрический стакан вместимостью 600 см3 вносят 500 см3 раствора для осаждения и 10 см3 вина. Перемешивают, очищают стенки стакана концом стеклянной палочки. Оставляют на 12 ч для осаждения (на ночь). Фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный фильтр № 4, собирая осадок. Ополаскивают фильтратом стакан, где проводили осаждение, и извлекают последние частички осадка.

Высушивают в шкафу при 70 °С до постоянного веса, взвешивают; обозначают вес рацемата кальция СаС4Н4О6 , кристаллизованного с четырьмя молекулами воды, – р

.

В винах с метавинной кислотой. Для вина с добавленной метавинной кислотой или при подозрении на ее добавление проводят гидролиз этой кислоты. В коническую колбу вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 вина и 0,4 см3 чистой уксусной кислоты. Закрывают колбу пробкой с отводной трубкой и кипятят в течение 30 мин. После охлаждения переливают жидкость из конической колбы в цилиндрический стакан, ополаскивают колбу два раза водой по 5 см3 и продолжают определение по прописи, описанной выше. Расчет содержания метавинной кислоты производят так же, как и винной.

Одна молекула рацемата кальция соответствует половине молекулы L(+)– винной кислоты вина.

Количество винной кислоты на литр вина, выраженное в миллиграмм-эквивалентах, в граммах на литр и в граммах на литр кислого виннокислого калия, составляет соответственно 384,5 р, 28,84 р

и 36,15 р

с точностью до одного десятичного знака.

Концентрация и соотношение органических кислот является важной характеристикой, несущей значительную информацию о процессах, проходящих в вине. В нем содержатся шесть основных органических кислот, играющих важную роль в формировании кислого вкуса вина. Винная, яблочная и лимонная кислоты переходят из винограда и обладают чисто кислым вкусом. Янтарная, молочная и уксусная кислоты образуются в результате спиртового или яблочно-молочного брожения.

Оборудование.

Колонка стеклянная, снабженная краном.

Реактивы:

анионообменная смола вофатит 100-200 меш или АВ-17-8; 4-5% раствор (NH4)2CO3 или NH4HCO3; нитрат серебра, 0,1 М раствор; уксусная кислота, раствор 1 : 4: на 1 часть ледяной уксусной кислоты добавляют 4 части воды; уксусная кислота, 0,5, 6 и 30 % растворы; сульфат натрия, 0,5 М раствор: 71 г безводного Na2SO4 или 161 г Na2SO4 ·10 Н2О растворяют в мерной колбе объемом 1 дм3 и доводят водой до метки.

Подготовка колонки с ионообменной смолой.

Органические кислоты выде­ляют из вина с помощью анионообменной смолы вофатит 100-200 меш или АВ-17-8 в уксуснокислой форме. Препарат анионита в С1–-форме промывают 4-5% раствором (NH4)2CO3 или NH4HCO3, потом водой до исчезновения реак­ции на хлорид-ионы (добавление к 1 см3 промывной воды 1-2 капель 0,1М AgNO3 не должно вызывать помутнения). Анионит промывают 2-3 раза водой, потом теплым (40-50°С) раствором уксусной кислоты 1:4 до исчезновения вспенивания. Для перевода анионита в уксуснокислую форму к 100 г смолы приливают 200 см3 30 %-ной уксусной кислоты и оставляют в контакте не менее суток при периодическом перемешивании. Смолу хранят в растворе 6% уксусной кислоты.