Определение массовой концентрации лимонной кислоты

Окисление

. В двухгорловую круглодонную колбу на 500 см3, содержащую второй элюат, добавляют серную кислоту, разбавлен­ную 1:5 для доведения рН до 3,2-3,8. Затем добавляют 25 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора сульфата марганца и несколько зерен пемзы. Доводят до кипения и отгоняют 50 см3, которые отбрасывают. Помещают 0,01 М раствор перманганата калия в ворон­ку с краном и вводят его со скоростью 1 капля в секунду в кипящий элюат. Дистиллят собирают в склянку объемом 500 см3 с притертой пробкой, содер­жащую несколько см3 воды. Продолжают окисление до окрашивания жидкости в коричневый цвет, указывающий на избыток перманганата.

Отделение ацетона

. Если объем дистиллята меньше 90 см3, его доводят до этого объема дистиллированной водой, добавляют 4,5 см3 разбавленной 1:3 серной кислоты и 5 см3 0,4 М раствора перманганата калия. Если объем собранного дистиллята значительно превышает 90 см3, доводят его до 180 см3 и удваивают дозы добавляемых реактивов. В этих условиях (в среднем 0,25 М серной кислоты и 0,02 М перманганата калия) уксусный альдегид окисляется в уксусную кислоту, тогда как ацетон остается без изменения.

Сосуд закупоривают и выдерживают в течение 45 мин при комнатной темпе­ратуре. По окончании этого времени избыток перманганата калия разрушают добавлением раствора сульфата железа (II). Дистиллируют и собирают прибли­зительно 50 см3 дистиллята в сосуд со шлифом, содержащий 5 см3 5 М раствора гидроксида натрия.

Определение ацетона

. Добавляют к содержимому колбы 25 см3 0,01 М ра­створа йода, выдерживают 20 мин. Этого количества достаточно при содержа­нии лимонной кислоты не более 0,5–0,6 г/см3; для более высоких концентра­ций указанный объем раствора йода недостаточен, и раствор не приобретает желтую окраску, характерную для избытка йода. В этом случае удваивают или утраивают количество добавляемого йода до получения чистой желтой окрас­ки. Однако в исключительных случаях, когда содержание в вине лимонной кис­лоты превышает 1,5 г/ дм3, предпочтительно начать анализ снова с 10 см3 вина. Затем добавляют 8 см3 разбавленной 1: 5 серной кислоты и титруют из­быток йода 0,02 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Количество (см3) раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрова­ние, обозначают V.

В аналогичных условиях проводят контрольный опыт, заменив 50 см3 дис­тиллята 50 см3 дистиллированной воды. Обозначают количество раствора тио­сульфата натрия (см3) V`.

Расчет.

1 см3 0,01 М раствора йода соответствует 0,64 мг лимонной кисло­ты. В данных условиях количество лимонной кислоты (С, мг/дм3) определяет­ся выражением:

Концентрацию лимонной кислоты округляют до целого значения.