Окисление
. В двухгорловую круглодонную колбу на 500 см3, содержащую второй элюат, добавляют серную кислоту, разбавленную 1:5 для доведения рН до 3,2-3,8. Затем добавляют 25 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора сульфата марганца и несколько зерен пемзы. Доводят до кипения и отгоняют 50 см3, которые отбрасывают. Помещают 0,01 М раствор перманганата калия в воронку с краном и вводят его со скоростью 1 капля в секунду в кипящий элюат. Дистиллят собирают в склянку объемом 500 см3 с притертой пробкой, содержащую несколько см3 воды. Продолжают окисление до окрашивания жидкости в коричневый цвет, указывающий на избыток перманганата. Мото шлем аэрография.
Отделение ацетона
. Если объем дистиллята меньше 90 см3, его доводят до этого объема дистиллированной водой, добавляют 4,5 см3 разбавленной 1:3 серной кислоты и 5 см3 0,4 М раствора перманганата калия. Если объем собранного дистиллята значительно превышает 90 см3, доводят его до 180 см3 и удваивают дозы добавляемых реактивов. В этих условиях (в среднем 0,25 М серной кислоты и 0,02 М перманганата калия) уксусный альдегид окисляется в уксусную кислоту, тогда как ацетон остается без изменения.
Сосуд закупоривают и выдерживают в течение 45 мин при комнатной температуре. По окончании этого времени избыток перманганата калия разрушают добавлением раствора сульфата железа (II). Дистиллируют и собирают приблизительно 50 см3 дистиллята в сосуд со шлифом, содержащий 5 см3 5 М раствора гидроксида натрия.
Определение ацетона
. Добавляют к содержимому колбы 25 см3 0,01 М раствора йода, выдерживают 20 мин. Этого количества достаточно при содержании лимонной кислоты не более 0,5–0,6 г/см3; для более высоких концентраций указанный объем раствора йода недостаточен, и раствор не приобретает желтую окраску, характерную для избытка йода. В этом случае удваивают или утраивают количество добавляемого йода до получения чистой желтой окраски. Однако в исключительных случаях, когда содержание в вине лимонной кислоты превышает 1,5 г/ дм3, предпочтительно начать анализ снова с 10 см3 вина. Затем добавляют 8 см3 разбавленной 1: 5 серной кислоты и титруют избыток йода 0,02 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Количество (см3) раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, обозначают V.
В аналогичных условиях проводят контрольный опыт, заменив 50 см3 дистиллята 50 см3 дистиллированной воды. Обозначают количество раствора тиосульфата натрия (см3) V`.
Расчет.
1 см3 0,01 М раствора йода соответствует 0,64 мг лимонной кислоты. В данных условиях количество лимонной кислоты (С, мг/дм3) определяется выражением:
С = 25,6 ( V` – V ). |
Концентрацию лимонной кислоты округляют до целого значения.
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) является быстрым, хорошо воспроизводимым методом, который требует малого количества анализируемого вещества и используется для количественного, качественного анализа и препаративного выделения [13]. Для флавоноидов более употребительны колонки ...
Катиониты и их свойства
вода умягчение катионирование Катиониты по составу разделяют на минеральные и органические, которые, в свою очередь, делят на естественного и искусственного происхождения (табл. 20.2). Минеральные катиониты естественного происхождения ха-: растеризуются малой обменной способностью и недостаточной х ...
Поливинилпирролидон и его свойства
ПВП обладает уникальным комплексом физико-химических, химических и биологических свойств, ценных для его практического использования. Наличие в макромолекуле полимера лактамного цикла обеспечивает растворимость полимера в воде. ПВП представляет собой желто-белый порошок с t° размягчения ~ 140 – 160 ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.