Новая химия » Химия отрасли » Определение массовой концентрации лимонной кислоты

Определение массовой концентрации лимонной кислоты

Страница 1

Лимонная кислота НООС–СН2–С(СООН)(ОН)–СН2–СООН относится к группе многоосновных оксикислот. Содержится в небольших количествах (0,2–0,5 г/кг) в ягодах винограда, а также образуется как вторичный продукт при спиртовом брожении. Содержание в винах составляет до 0,3 г/дм3. В виноделии разрешено использовать лимонную кислоту для исправления низкокислотных виноматериалов: увеличения содержания титруемых кислот и обеспечения требуемых кондиций, а также обеспечения стабильности к микробиальным помутнениям. Для этой цели лимонная кислота вводится в вино в количестве, не превышающем 2 г/дм3.

Введение лимонной кислоты в вина, в которых идет процесс яблочно-мо­лочного брожения, нецелесообразно, так как бактерии ее ассимилируют.

Лимонная кислота применяется также для предотвращения железного кас­са, поскольку образует стойкий растворимый комплекс с ионами трехвалент­ного железа.

Принцип метода.

Лимонную кислоту фиксируют вместе с другими орга­ническими кислотами вина на анионообменной смоле. Затем проводят фрак­ционное элюирование, которое позволяет отделить ее от лимонно-яблочной кислоты. Лимонная кислота с помощью щадящего окисления переводится в ацетон, который отделяют дистилляцией. Уксусный альдегид, отгоняемый вме­сте с ацетоном, окисляется до уксусной кислоты, после чего ацетон определяют иодометрическим методом.

Оборудование:

анионообменная колонка, установка для атмосферной перегонки.

Реактивы:

Смола Дауэкс 1×2 (50-100 меш.); уксусная кислота, растворы 4 М и 2,5 М; гидроксид натрия, раствор 2 М; серная кислота (р20=1,84 г/см3), разбавленная 1:5 и 1:3 по объему; буферный раствор рН 3,2-3,4: 150 г дигидро-фосфата калия КН2РО4, 5 см3 фосфорной кислоты (р20= 1,70 г/см3) доводят во­дой до 1 дм3; сульфат марганца, раствор массовой концентрации 50 г/дм3; пемза; перманганат калия, растворы 0,01 М и 0,4 М; сульфат железа (II) FeSO4∙7H2O, раствор массовой концентрации 40г/100 см3; гидроксид натрия, 5 М раствор; йод, 0,01 М раствор; тиосульфат натрия Na2S2O3, 0,02 М раствор; раствор крах­мала.

Подготовка анионообменной колонки: в бюретку объемом 25 см3 с краном помещают тампон из стекловаты и наливают 20 см3 смолы Дауэкс 1×2. Вначале подверга­ют смолу двум полным циклам регенерации с попеременным пропусканием растворов 1 М соляной кислоты и гидроксида натрия. Ополаскивают 50 см3 воды (пропускание раствора гидроксида натрия вызывает уплотнение с после­дующим набуханием при промывании водой, что мешает стеканию). Как толь­ко первые миллилитры воды начинают проходить через колонку, рекомендуется взбалтывать смолу, чтобы поднять ее со дна бюретки. Переводят смолу в аце­татную форму, пропуская 250 см3 4 М раствора уксусной кислоты; промывают 100 см3 воды.

Анализируемый образец пропускают через колонку в соответствии с описа­нием, приведенным далее. После элюирования кислот промывают смолу 50 см3 дистиллированной воды и производят снова насыщение смолы 4 М раствором уксусной кислоты. Ополаскивают 100 см3 дистиллированной воды.

Ход анализа:

Отделение лимонной и лимонно-яблочной

кислот

. Пропускают 25 см3 вина через анионообменную колонку Дауэкс 1×2 в ацетатной форме со скоростью 1,5 см3 в мин. Ополаски­вают колонку 20 см3 дистиллированной воды в три приема. Элюируют кислоты 200 см3 2,5 М раствора уксусной кислоты, пропуская элюат с той же скоростью. В этой фракции элюата со­держатся кислоты: янтарная, молочная, галактуроновая, лимонно-яблочная и почти вся яблочная. Затем производят элюирование ли­монной и винной кислот, пропуская через ко­лонку 100 см3 2 М раствора гидроксида натрия, собирают элюат в колбу прибора.

Страницы: 1 2

Еще по теме:

Технологические свойства азотной кислоты
Безводная азотная кислота (моногидрат HNO3) представляет бесцветную жидкость с температурой кристаллизации -41,6°С, температурой кипения — 82,6°С и плотностью — 1,513 г/м3. Смешивается с водой во всех отношениях, образуя при этом индивидуальные соединения — гидраты состава HN03-H20 и НЖ>з-ЗН20, ...

Сущность процесса никелирования
В основу процесса химического никелирования положена реакция восстановления никеля из водных растворов его солей гипофосфитном натрия. Растворы могут быть щелочными и кислотными. В результате образуется блестящее или полублестящее никелевое покрытие. Структура его аморфная, представляющая собой спл ...

Общая оценка известных процессов денитрации
Денитрацией можно назвать любой процесс, при котором интересующие нас элементы отделяются от соединений азота (в частности, – от нитрат-ионов). Рассматривая процессы перехода от азотнокислых растворов урана и плутония к оксидам, имеет смысл различать два основных типа реакций: первый - это прямая ( ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru