Новая химия » Химия отрасли » Определение массовой концентрации лимонной кислоты

Определение массовой концентрации лимонной кислоты

Страница 1

Лимонная кислота НООС–СН2–С(СООН)(ОН)–СН2–СООН относится к группе многоосновных оксикислот. Содержится в небольших количествах (0,2–0,5 г/кг) в ягодах винограда, а также образуется как вторичный продукт при спиртовом брожении. Содержание в винах составляет до 0,3 г/дм3. В виноделии разрешено использовать лимонную кислоту для исправления низкокислотных виноматериалов: увеличения содержания титруемых кислот и обеспечения требуемых кондиций, а также обеспечения стабильности к микробиальным помутнениям. Для этой цели лимонная кислота вводится в вино в количестве, не превышающем 2 г/дм3.

Введение лимонной кислоты в вина, в которых идет процесс яблочно-мо­лочного брожения, нецелесообразно, так как бактерии ее ассимилируют.

Лимонная кислота применяется также для предотвращения железного кас­са, поскольку образует стойкий растворимый комплекс с ионами трехвалент­ного железа.

Принцип метода.

Лимонную кислоту фиксируют вместе с другими орга­ническими кислотами вина на анионообменной смоле. Затем проводят фрак­ционное элюирование, которое позволяет отделить ее от лимонно-яблочной кислоты. Лимонная кислота с помощью щадящего окисления переводится в ацетон, который отделяют дистилляцией. Уксусный альдегид, отгоняемый вме­сте с ацетоном, окисляется до уксусной кислоты, после чего ацетон определяют иодометрическим методом.

Оборудование:

анионообменная колонка, установка для атмосферной перегонки.

Реактивы:

Смола Дауэкс 1×2 (50-100 меш.); уксусная кислота, растворы 4 М и 2,5 М; гидроксид натрия, раствор 2 М; серная кислота (р20=1,84 г/см3), разбавленная 1:5 и 1:3 по объему; буферный раствор рН 3,2-3,4: 150 г дигидро-фосфата калия КН2РО4, 5 см3 фосфорной кислоты (р20= 1,70 г/см3) доводят во­дой до 1 дм3; сульфат марганца, раствор массовой концентрации 50 г/дм3; пемза; перманганат калия, растворы 0,01 М и 0,4 М; сульфат железа (II) FeSO4∙7H2O, раствор массовой концентрации 40г/100 см3; гидроксид натрия, 5 М раствор; йод, 0,01 М раствор; тиосульфат натрия Na2S2O3, 0,02 М раствор; раствор крах­мала.

Подготовка анионообменной колонки: в бюретку объемом 25 см3 с краном помещают тампон из стекловаты и наливают 20 см3 смолы Дауэкс 1×2. Вначале подверга­ют смолу двум полным циклам регенерации с попеременным пропусканием растворов 1 М соляной кислоты и гидроксида натрия. Ополаскивают 50 см3 воды (пропускание раствора гидроксида натрия вызывает уплотнение с после­дующим набуханием при промывании водой, что мешает стеканию). Как толь­ко первые миллилитры воды начинают проходить через колонку, рекомендуется взбалтывать смолу, чтобы поднять ее со дна бюретки. Переводят смолу в аце­татную форму, пропуская 250 см3 4 М раствора уксусной кислоты; промывают 100 см3 воды.

Анализируемый образец пропускают через колонку в соответствии с описа­нием, приведенным далее. После элюирования кислот промывают смолу 50 см3 дистиллированной воды и производят снова насыщение смолы 4 М раствором уксусной кислоты. Ополаскивают 100 см3 дистиллированной воды.

Ход анализа:

Отделение лимонной и лимонно-яблочной

кислот

. Пропускают 25 см3 вина через анионообменную колонку Дауэкс 1×2 в ацетатной форме со скоростью 1,5 см3 в мин. Ополаски­вают колонку 20 см3 дистиллированной воды в три приема. Элюируют кислоты 200 см3 2,5 М раствора уксусной кислоты, пропуская элюат с той же скоростью. В этой фракции элюата со­держатся кислоты: янтарная, молочная, галактуроновая, лимонно-яблочная и почти вся яблочная. Затем производят элюирование ли­монной и винной кислот, пропуская через ко­лонку 100 см3 2 М раствора гидроксида натрия, собирают элюат в колбу прибора.

Страницы: 1 2

Еще по теме:

Определение физико–химических показателей водок
Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спир­та в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве ...

Синтез дисперсий акриловых полимеров
Из литературных данных известно, что в качестве инициатора для эмульсионной полимеризации используют водорастворимые перекисные соединения - персульфаты калия или аммония, пероксид водорода. Обычно концентрация инициатора не превышает 3 % от массы мономера [31]. В данной работе, в качестве инициато ...

Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически
Получение S-метилтио-N-нитрокарбамата Водноспиртовая среда, соотношение воды к спирту 1:1. 1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 10 мл спирта, добавляем 5 мл воды и прикапываем по каплям 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru