Лимонная кислота НООС–СН2–С(СООН)(ОН)–СН2–СООН относится к группе многоосновных оксикислот. Содержится в небольших количествах (0,2–0,5 г/кг) в ягодах винограда, а также образуется как вторичный продукт при спиртовом брожении. Содержание в винах составляет до 0,3 г/дм3. В виноделии разрешено использовать лимонную кислоту для исправления низкокислотных виноматериалов: увеличения содержания титруемых кислот и обеспечения требуемых кондиций, а также обеспечения стабильности к микробиальным помутнениям. Для этой цели лимонная кислота вводится в вино в количестве, не превышающем 2 г/дм3.
Введение лимонной кислоты в вина, в которых идет процесс яблочно-молочного брожения, нецелесообразно, так как бактерии ее ассимилируют.
Лимонная кислота применяется также для предотвращения железного касса, поскольку образует стойкий растворимый комплекс с ионами трехвалентного железа.
Принцип метода.
Лимонную кислоту фиксируют вместе с другими органическими кислотами вина на анионообменной смоле. Затем проводят фракционное элюирование, которое позволяет отделить ее от лимонно-яблочной кислоты. Лимонная кислота с помощью щадящего окисления переводится в ацетон, который отделяют дистилляцией. Уксусный альдегид, отгоняемый вместе с ацетоном, окисляется до уксусной кислоты, после чего ацетон определяют иодометрическим методом.
Оборудование:
анионообменная колонка, установка для атмосферной перегонки.
Реактивы:
Смола Дауэкс 1×2 (50-100 меш.); уксусная кислота, растворы 4 М и 2,5 М; гидроксид натрия, раствор 2 М; серная кислота (р20=1,84 г/см3), разбавленная 1:5 и 1:3 по объему; буферный раствор рН 3,2-3,4: 150 г дигидро-фосфата калия КН2РО4, 5 см3 фосфорной кислоты (р20= 1,70 г/см3) доводят водой до 1 дм3; сульфат марганца, раствор массовой концентрации 50 г/дм3; пемза; перманганат калия, растворы 0,01 М и 0,4 М; сульфат железа (II) FeSO4∙7H2O, раствор массовой концентрации 40г/100 см3; гидроксид натрия, 5 М раствор; йод, 0,01 М раствор; тиосульфат натрия Na2S2O3, 0,02 М раствор; раствор крахмала.
Подготовка анионообменной колонки: в бюретку объемом 25 см3 с краном помещают тампон из стекловаты и наливают 20 см3 смолы Дауэкс 1×2. Вначале подвергают смолу двум полным циклам регенерации с попеременным пропусканием растворов 1 М соляной кислоты и гидроксида натрия. Ополаскивают 50 см3 воды (пропускание раствора гидроксида натрия вызывает уплотнение с последующим набуханием при промывании водой, что мешает стеканию). Как только первые миллилитры воды начинают проходить через колонку, рекомендуется взбалтывать смолу, чтобы поднять ее со дна бюретки. Переводят смолу в ацетатную форму, пропуская 250 см3 4 М раствора уксусной кислоты; промывают 100 см3 воды.
Анализируемый образец пропускают через колонку в соответствии с описанием, приведенным далее. После элюирования кислот промывают смолу 50 см3 дистиллированной воды и производят снова насыщение смолы 4 М раствором уксусной кислоты. Ополаскивают 100 см3 дистиллированной воды.
Ход анализа:
Отделение лимонной и лимонно-яблочной
кислот
. Пропускают 25 см3 вина через анионообменную колонку Дауэкс 1×2 в ацетатной форме со скоростью 1,5 см3 в мин. Ополаскивают колонку 20 см3 дистиллированной воды в три приема. Элюируют кислоты 200 см3 2,5 М раствора уксусной кислоты, пропуская элюат с той же скоростью. В этой фракции элюата содержатся кислоты: янтарная, молочная, галактуроновая, лимонно-яблочная и почти вся яблочная. Затем производят элюирование лимонной и винной кислот, пропуская через колонку 100 см3 2 М раствора гидроксида натрия, собирают элюат в колбу прибора.
Основное основного технологического оборудования
В процессе производства серной кислоты используют следующее технологическое оборудование: 1. Промывная башня. 2. Промывная башня с насадкой. 3. Мокрый фильтр. 4. Сушильная башня. 5. Турбокомпрессор. 6. Трубчатый теплообменник. 7. Контактный аппарат. 8. Трубчатый холодильник газа. 9. Абсорбционная б ...
Исследование включения актинидов в оксиды урана при денитрации
Для получения оксидов урана или смеси оксидов урана и тория использовался метод термической денитрации аэрозолей растворов нитратов этих элементов, полученных методом УЗ распыления, описанным в разделе 3.3.1. Эффективность процесса термической денитрации аэрозолей растворов нитратов урана и тория з ...
Александр Ерминингельдович Арбузов. (
1877-1968 г)
А. Е. Арбузов родился 30 августа 1877г. в селе Арбузовом-Баране, Казанской губернии. По окончании 1-й Казанской классической гимназии Е 1896 г. А. Е. Арбузов поступил на естественное отделение физико-математического факультета Казанского университета. По окончании университета в 1900 г. он был пред ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.