Метод газофазного осаждения

Сегодня применяется несколько способов получения покрытий на основе нитрида алюминия: газопламенное и плазменное; термодиффузионное; электроискровое; с помощью ионной имплантации; в виде краски с последующей термохимической обработкой; метод осаждения из газовой фазы.

Практически все перечисленные способы, кроме осаждения из газовой среды, позволяют получить пористые покрытия, причем величина открытой пористости колеблется в широких пределах, достигая 40 % в ряде случаев. Поэтому из перечисленных выше способов наиболее приемлемым является газофазное осаждение. Метод газофазного осаждения заключается в получении тугоплавкого соединения из паров летучих химических соединений, чаще всего галогенидов, содержащих один элемент, и газов, содержащих другой элемент.

При термическом разложении или химическом восстановлении летучих соединений и газов нелетучие продукты осаждаются на горячей подложке, а газообразные удаляются из зоны реакции. Процесс проходит на атомно-молекулярном уровне. Это позволяет получить материалы, плотность которых близка к теоретической, и осуществлять тонкое регулирование толщины, состава, структуры и прочих характеристик осадка. Благодаря использованию реагентов в парообразном состоянии метод позволяет получить равномерное покрытие на изделиях сложной формы и больших размеров.

Достоинством газофазной металлургии является также возможность использования исходных реагентов низкого качества, так как за счет перевода металлической составляющей в газообразное состояние происходит очистка от большинства примесей. В качестве исходных реагентов для получения AlN в виде покрытия необходимы хлорид алюминия, газообразные аммиак и водород. Их чистота должна быть максимально возможной, что, в конечном счете, определяет наличие примесей и прежде всего кислорода в покрытии.

Метод газофазного осаждения достаточно хорошо известен, так как применяется в промышленном получении никеля и железа термическим разложением их карбонилов, при получении титана, гафния и циркония высокой чистоты для атомной промышленности химическим транспортированием иодидов, а также получение полупроводниковых, эпитаксиальных, многослойных структур для электронных приборов: кремния, германия и сложных соединений. Преимущества газофазной металлургии и свойства материалов, полученных этим методом, заслуженно привлекают конструкторов и производственников различных отраслей техники, открывая широкие возможности.

Наличие кислорода в твердой фазе в заключительной степени сказывается на конечных свойствах. Желательно, чтобы чистота реагентов была не ниже 99,99 %.

Очистка реагентов от примесей проводится по стандартным технологиям. Характеристики покрытия определяются технологическими параметрами процесса осаждения: температурой процесса, общим давлением газа, соотношением реагентов, расхода газов.

Температура процесса - 1200-1250 0С. Общее давление в реакционной камере от 10 до 101,3 кПа. Концентрация газообразного хлорида 0,05-0,1 мол. %, аммиака 1,0-3,0 мол. % при общем расходе водорода 40-100 л/мин.

Газы-реагенты (аммиак, хлорид алюминия) и газ-носитель (водород) подаются в коаксиальное сопло, срез которого находится на расстоянии 60 – 100 мм от поверхности изделия. На разогретой поверхности изделия происходит разложение аммиака с выделением атомарного азота, который взаимодействует на активных центрах поверхности с трихлоридом алюминия с образованием нитрида алюминия. Скорость роста пленки нитрида алюминия регулируется и может составлять от нескольких микрометров до 100 мкм/ч.