Определение влажности растительного сырья производится согласно ГОСТ 24027.2-80 «Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных веществ, эфирного масла». Основан данный метод на определении потери в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния [23].
Оборудование, материалы и реактивы:
- шкаф сушильный лабораторный;
- весы лабораторные;
- весы аналитические;
- эксикатор;
- тигли;
- щипцы тигельные;
- вазелин технический;
- концентрированная серная кислота.
1) Подготовка к испытанию.
Берут две навески (аналитические пробы) сырья массой по 3-5 г (точная навеска), взвешенные с погрешностью не более 0.01 г. Каждую навеску помещают в предварительно взвешенный и пронумерованный тигель.
2) Проведение анализа.
В сушильный шкаф, нагретый до 100-105 °С, быстро помещают подготовленные тигли с навесками. При этом температура в шкафу падает. Время, в течение которого сырье должно сушиться, отсчитывается с момента, когда температура в шкафу достигает 100-105 °С. Высушивание проводят до постоянной массы.
Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0.01 г.
Первое взвешивание семян и плодов проводят через 3 часа, а трав и цветков – через 2 часа. Тигли с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами и помещают на 30 мин для охлаждения в эксикатор, на дне которого находится концентрированная серная кислота. Охлажденные тигли взвешивают[23].
Проводят два параллельных определения.
Влажность сырья (Х) в процентах вычисляют по формуле (2.1).
|
|
(2.1) |
где, m – масса сырья до высушивания, г;
m1 – масса сырья после высушивания, г.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0.5%.
Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически
Получение S-метилтио-N-нитрокарбамата Водноспиртовая среда, соотношение воды к спирту 1:1. 1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 10 мл спирта, добавляем 5 мл воды и прикапываем по каплям 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 ...
Синтез триметилкарбинола
Молодые химики настоящего времени вряд ли в состоянии представить себе, какие экспериментальные трудности приходилось преодолевать при разработке этих синтезов в тех условиях, в которых работал Бутлеров, когда в лаборатории не было настоящей тяги, когда зачастую не было .подходящей посуды, когда вс ...
Нитрование
Введение нитрогруппы – NO2 в молекулы органических соединений. Может проходить по электрофильному, нуклеофильному и радикальному механизмам; активные частицы в этих реакциях – соответственно катион нитрония NO2, нитрит-ион NO2 и радикал NO2. Нитрование может осуществляться по атомам С, N, О замещен ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.