Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Синтез роданистого метила

Синтез роданистого метила

Страница 1

В колбу, снабженную мешалкой, поместили 50 мл воды и при перемешивании растворили в ней 76 г роданистого аммония, затем в три приема приливали 95 мл (126 г) диметилсульфата. При этом смесь сильно разогревалась, колбу охлаждали холодной водой. После окончания дозировки реакционную массу выдерживали 1,5 часа на кипящей водяной бане. После окончания выдержки реакционную массу охлаждали до комнатной температуры, а затем с помощью делительной воронки отделяли верхний слой смеси, который высушивали безводным хлоридом кальция. Затем роданистый метил перегоняли при 130°С. Выход составил 54,9 г (75% от теоретического).

Полученный продукт имеет температуру кипения Ткип=130°С, которая совпадает с температурой кипения, приведенной в литературе [15].

В 1 л круглодонной колбе смешивали 76 г (1 моль) мелкорастертой тиомочевины и 35 мл воды. К полученной смеси приливали 52 мл (69 г) диметилсульфата и соединяли колбу с обратным холодильником. Начиналась самопроизвольная реакция со значительным выделением тепла. После завершения первоначально бурной реакции смесь нагревали с обратным холодильником на масляной бане при 140-145°С в течение часа. Каждые 15 минут колбу взбалтывали для предотвращения внезапной кристаллизации, идущей с выделением большого количества тепла. Затем реакционную массу охлаждали до комнатной температуры, прибавляли 100 мл этилового спирта, отфильтровывали кристаллы, промывали их на фильтре этанолом (2×50 мл) и сушили на воздухе.

Фильтрат испаряли до кашеобразной консистенции, охлаждали, прибавляли еще 60 мл этилового спирта, фильтровали, промывали этанолом (2×5 мл). Таким образом, получили еще дополнительное количество продукта [16]. Условия проведения и результаты опытов приведены в таблице 2.1.

Таблица 2.1 – Массы исходных веществ и выходы продукта

Масса тиомочевины, г

Объем воды, мл

Объем диметилсульфата, мл

Выход

г

%

1

76

35

52

106,9

77

2

76

35

52

109,3

79

3

152

70

103,5

221,2

80

Установка состоит из одногорлой колбы соединенной с обратным холодильником, который соединен с барботёром заполненным 10%-ной серной кислотой, барботёр соединен с осушительной колонной, заполненной хлоридом кальция. Осушительная колонна соединена с приемником, заполненным хлороформом. Приёмник охлаждают до –15°С на ледяной бане с солью.

В одногорлую колбу вносят 70 г сульфата S-метилизотиомочевины и добавляют к ней 100 мл 20%-ного раствора едкого натра. Колбу соединяют с обратным холодильником и остальным оборудованием. Затем реакционную колбу медленно нагревают до температуры кипящей водяной бани. Интенсивность нагрева зависит от нужной скорости выделения метилмеркаптана. Выход определяют по изменению массы приемника до и после реакции. Условия и результаты опытов приведены в таблице 2.2.

Таблица 2.2 – Массы исходных веществ и выходы продукта

Масса сульфата

S-метилизотиомочевины, г

Объем 20%-ного раствора NaOH, мл

Выход

г

%

1

35

50

4,93

81,6

2

70

100

10,14

83,9

3

70

100

9,51

78,7

Страницы: 1 2 3

Еще по теме:

Металлорганические соединения
Металлорганические соединения — содержат в молекуле связь металл - углерод (М—С). Цианиды, карбиды, а в некоторых случаях и карбонилы металлов, также содержащие связь М—С, считают неорганическими соединениями. К металлоорганическим соединениям иногда относят органические соединения В, Si, As и неко ...

Умягчение воды натрий-катионированием
Натрий-катионитовый метод применяют для умягчения воды с содержанием взвеси не более 8 мг/л и цветностью не более 30 град. Жесткость воды снижается при одноступенчатом натрий-катионировании до 0,05 . 0,1, при двухступенчатом — до Ф,01 мг-экв/л. Процесс Na-катионирования описывается следующими реакц ...

Владимир Васильевич Марковников (1838—1904)
Оживление деятельности химической лаборатории Московского университета, построенной в 1823 г., а затем и ее быстрый расцвет связаны с избранием на кафедру химии в звании ординарного профессора питомца Казанского университета и ученика А. М. Бутлерова, В. В. Марковникова В. В. Марковников был первым ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru