Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Синтез роданистого метила

Синтез роданистого метила

Страница 1

В колбу, снабженную мешалкой, поместили 50 мл воды и при перемешивании растворили в ней 76 г роданистого аммония, затем в три приема приливали 95 мл (126 г) диметилсульфата. При этом смесь сильно разогревалась, колбу охлаждали холодной водой. После окончания дозировки реакционную массу выдерживали 1,5 часа на кипящей водяной бане. После окончания выдержки реакционную массу охлаждали до комнатной температуры, а затем с помощью делительной воронки отделяли верхний слой смеси, который высушивали безводным хлоридом кальция. Затем роданистый метил перегоняли при 130°С. Выход составил 54,9 г (75% от теоретического).

Полученный продукт имеет температуру кипения Ткип=130°С, которая совпадает с температурой кипения, приведенной в литературе [15].

В 1 л круглодонной колбе смешивали 76 г (1 моль) мелкорастертой тиомочевины и 35 мл воды. К полученной смеси приливали 52 мл (69 г) диметилсульфата и соединяли колбу с обратным холодильником. Начиналась самопроизвольная реакция со значительным выделением тепла. После завершения первоначально бурной реакции смесь нагревали с обратным холодильником на масляной бане при 140-145°С в течение часа. Каждые 15 минут колбу взбалтывали для предотвращения внезапной кристаллизации, идущей с выделением большого количества тепла. Затем реакционную массу охлаждали до комнатной температуры, прибавляли 100 мл этилового спирта, отфильтровывали кристаллы, промывали их на фильтре этанолом (2×50 мл) и сушили на воздухе.

Фильтрат испаряли до кашеобразной консистенции, охлаждали, прибавляли еще 60 мл этилового спирта, фильтровали, промывали этанолом (2×5 мл). Таким образом, получили еще дополнительное количество продукта [16]. Условия проведения и результаты опытов приведены в таблице 2.1.

Таблица 2.1 – Массы исходных веществ и выходы продукта

Масса тиомочевины, г

Объем воды, мл

Объем диметилсульфата, мл

Выход

г

%

1

76

35

52

106,9

77

2

76

35

52

109,3

79

3

152

70

103,5

221,2

80

Установка состоит из одногорлой колбы соединенной с обратным холодильником, который соединен с барботёром заполненным 10%-ной серной кислотой, барботёр соединен с осушительной колонной, заполненной хлоридом кальция. Осушительная колонна соединена с приемником, заполненным хлороформом. Приёмник охлаждают до –15°С на ледяной бане с солью.

В одногорлую колбу вносят 70 г сульфата S-метилизотиомочевины и добавляют к ней 100 мл 20%-ного раствора едкого натра. Колбу соединяют с обратным холодильником и остальным оборудованием. Затем реакционную колбу медленно нагревают до температуры кипящей водяной бани. Интенсивность нагрева зависит от нужной скорости выделения метилмеркаптана. Выход определяют по изменению массы приемника до и после реакции. Условия и результаты опытов приведены в таблице 2.2.

Таблица 2.2 – Массы исходных веществ и выходы продукта

Масса сульфата

S-метилизотиомочевины, г

Объем 20%-ного раствора NaOH, мл

Выход

г

%

1

35

50

4,93

81,6

2

70

100

10,14

83,9

3

70

100

9,51

78,7

Страницы: 1 2 3

Еще по теме:

Высокоэффективная жидкостная хроматография
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) является быстрым, хорошо воспроизводимым методом, который требует малого количества анализируемого вещества и используется для количественного, качественного анализа и препаративного выделения [13]. Для флавоноидов более употребительны колонки ...

Экстракция комплексов платиновых металлов
Жидкостная экстракция – высокоэффективный процесс извлечения, концентрирования и разделения близких по свойствам элементов. Многочисленные исследования экстракции платиновых металлов всеми известными классами экстрагентов позволили сделать вывод, что для большинства комплексов наиболее высокое извл ...

Распределение вод на земном шаре
Подземные воды глубокого залегания расположены в десятках-сотнях метрах от поверхности земли, они пропитывают пористые горные породы, а также образуют гигантские подземные бассейны, окруженные водонепроницаемыми слоями. Вода в таких подземных резервуарах находится под давлением. Другой тип подземны ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2022 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru