Новая химия » Количественный анализ силибина в экстрактах, полученных с использованием субкритической воды » Проведение градуировки

Проведение градуировки

Страница 1

Качественный анализ компонентного состава экстрактов проводили по временам удерживания БАС относительно времени удерживания стандартного образца сравнения (силибина) с использованием литературных данных [20, 21].

Количественный анализ силибина проводили методом абсолютной градуировки.

Приготовление градуировочных смесей

Построение градуировочных характеристик (зависимость площади хроматографического пика вещества от его концентрации) осуществляли с использованием государственного стандартного образца (ГСО) силибина (рег. №42-0072-01).

Для приготовления градуировочных растворов силибина 0,02 г ГСО силибина растворяли в мерной колбе вместимостью 100 мл в 80 мл 95%-ного этилового спирта при нагревании (Т=70°С), затем содержимое колбы охлаждали и доводили объем раствора до метки. Далее объемно-весовым методом готовили серию градуировочных растворов силибина в этаноле (0,5 – 50 мг/дм3).

Значения концентраций таксифолина, силикристина и силидианина рассчитывали методом внутреннего стандарта по уравнению:

,(1)

где - площадь хроматографического пика определяемого компонента; - площадь хроматографического пика стандарта (силибина); - концентрация стандарта.

Коэффициенты чувствительности для исследуемых компонентов относительно стандартного вещества силибина равны единице, так как все они имеют одинаковое поглощение при длине волны спектрофотометрического детектора = 289 нм [1].

Построение градуировочных зависимостей

По полученным результатам пяти параллельных измерений для каждого градуировочного раствора стандарта (силибина) были построены градуировочные характеристики, описываемые уравнением

,(2)

где и - входной и выходной сигналы хроматографа соответственно, ‑концентрация компонента в градуировочной смеси; – площадь хроматографического пика; - константа корреляционного уравнения, рассчитываемая методом наименьших квадратов [20]:

,(3)

где m=5 –количество градуировочных растворов; - среднее арифметическое i-х значений выходного сигнала для соответствующей концентрации в растворе.

По результатам анализа градуировочных растворов силибина проведена оценка правильности и прецизионности измерения [22]. Для этого рассчитывали абсолютный коэффициент чувствительности для расчета концентрации силибина в исследуемых смесях:

Страницы: 1 2 3 4

Еще по теме:

Алексей Евгеньевич Чичибабин (1871—1945)
Одним из наиболее выдающихся ранних сотрудников Н. Я. Демьянова является Алексей Евгеньевич Чичибабин, впоследствии химик с мировым именем. Известность А. Е. Чичибабина как выдающегося химика начинается после его выступления по вопросу о существовании свободных радикалов, открытых в 1900 г. америка ...

Определение редуцирующей способности по медному числу
Для определения восстанавливающих альдегидных групп в целлюлозе сравнительно широкое применение получил метод определения медного числа. Медное число — это масса меди в граммах, восстанавливаемая из двухвалентного состояния в одновалентное 100 г абсолютно сухой технической целлюлозы в определенных ...

Выбор и техническая характеристика теплообменных аппаратов
На нефтеперерабатывающих заводах широко используется тепло отходящих с установки горячих продуктов для нагрева исходного сырья, что снижает расход топлива в печах. Машиностроительная промышленность выпускает широкую гамму теплообменной аппаратуры по государственным и отраслевым стандартам, отраслев ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru