Качественный анализ компонентного состава экстрактов проводили по временам удерживания БАС относительно времени удерживания стандартного образца сравнения (силибина) с использованием литературных данных [20, 21].
Количественный анализ силибина проводили методом абсолютной градуировки.
Приготовление градуировочных смесей
Построение градуировочных характеристик (зависимость площади хроматографического пика вещества от его концентрации) осуществляли с использованием государственного стандартного образца (ГСО) силибина (рег. №42-0072-01).
Для приготовления градуировочных растворов силибина 0,02 г ГСО силибина растворяли в мерной колбе вместимостью 100 мл в 80 мл 95%-ного этилового спирта при нагревании (Т=70°С), затем содержимое колбы охлаждали и доводили объем раствора до метки. Далее объемно-весовым методом готовили серию градуировочных растворов силибина в этаноле (0,5 – 50 мг/дм3).
Значения концентраций таксифолина, силикристина и силидианина рассчитывали методом внутреннего стандарта по уравнению:
,(1)
где - площадь хроматографического пика определяемого компонента; - площадь хроматографического пика стандарта (силибина); - концентрация стандарта.
Коэффициенты чувствительности для исследуемых компонентов относительно стандартного вещества силибина равны единице, так как все они имеют одинаковое поглощение при длине волны спектрофотометрического детектора = 289 нм [1].
Построение градуировочных зависимостей
По полученным результатам пяти параллельных измерений для каждого градуировочного раствора стандарта (силибина) были построены градуировочные характеристики, описываемые уравнением
,(2)
где и - входной и выходной сигналы хроматографа соответственно, ‑концентрация компонента в градуировочной смеси; – площадь хроматографического пика; - константа корреляционного уравнения, рассчитываемая методом наименьших квадратов [20]:
,(3)
где m=5 –количество градуировочных растворов; - среднее арифметическое i-х значений выходного сигнала для соответствующей концентрации в растворе.
По результатам анализа градуировочных растворов силибина проведена оценка правильности и прецизионности измерения [22]. Для этого рассчитывали абсолютный коэффициент чувствительности для расчета концентрации силибина в исследуемых смесях:
Применение полимер-металлических комплексов
Путем стехиометрических превращений в звеньях полимерной цепи возможна настройка «первичной» структуры макромолекулы на взаимодействие с определенным ионом металла. Так, комплекс линейный полимер – ион металла сшивается сшивающим агентом, и затем металл удаляется действием минеральной кислоты. Полу ...
Охрана окружающей среды
Природоохранной является любая деятельность, направленная на сохранение качества окружающей среды на уровне, обеспечивающем устойчивость биосферы. К ней относится как крупномасштабная, осуществляемая на общегосударственном уровне деятельность по сохранению эталонных образцов нетронутой природы и со ...
Металлорганические соединения
Металлорганические соединения — содержат в молекуле связь металл - углерод (М—С). Цианиды, карбиды, а в некоторых случаях и карбонилы металлов, также содержащие связь М—С, считают неорганическими соединениями. К металлоорганическим соединениям иногда относят органические соединения В, Si, As и неко ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.