UO2 (C3H5COO) 2 · 2H2O: NH4OH: C3H5COOH (1: 1:1)
Синтез проводился по следующей схеме.
0,19 г кристаллов кротоната уранила смешали с 0.034 г кротоновой кислоты и растворили в 10 мл дистиллированной воды. Поочередно маленькими порциями вливаем аммиак следя за pH средой. В результате образовался раствор ярко желтого цвета.
Полученный раствор оставили кристаллизоваться на воздухе при комнатной температуре. Через три дня выпали золотисто желтые кристаллы. Кристаллы отфильтровали на фильтре Шотта, маточный раствор оставили для дальнейшей кристаллизации. По данным ИК спектроскопии и химического анализа на содержание урана полученные кристаллы представляли собой соединение состава NH4 [UO2 (C3H5COO) 3].
Результаты химического анализа NH4 [UO2 (C3H5COO) 3] на содержание урана
|
Соединение |
Содержание U, масс. (г) | |
|
В исходном комплексе |
В прокаленном ком-се | |
|
NH4 [UO2 (C3H5COO) 3] |
0,0132 |
0,0138 |
Проведено ИК спектроскопическое исследование соединений, отнесение полос поглощения проводили по литературным данным [10, 11].
Рис. 3 ИК спектр NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]
Отнесение полос поглощения в ИК спектре NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]
|
Волновые числа, см-1 |
Отнесение |
|
3429 |
ν (H2O), ν (NH4+) |
|
3263 |
ν (OH) |
|
1659 |
ν (C=O) |
|
1453 |
ν (C-O), δ (NH4+) |
|
910.53 |
ν (UO22+) |
|
1104.8 |
ρ (CH3) |
Данные ДТА подтвердили состав соединения. Последовательность фазовых превращений при термическом разложении полученного соединения можно представить в виде схемы:
Исследование кристаллов NH4 [UO2 (C3H5COO) 3] показали, что на первой стадии происходит отщепление молекул воды, сопровождающиеся эндотермическим эффектом. Затем происходит разложение кротоната аммония, сопровождающееся эндотермическим эффектом. На последней стадии идет полное разложение кротоната уранила до оксида U3O8 с сильным экзотермическим эффектом.
Обсуждение результатов
В ходе проделанной работы синтезирован новый комплекс уранила NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]. Проведено ИК спектроскопическое исследование, установлено наличие в ИК спектре характеристических полос поглощения, отвечающие колебаниям групп UO22+, C4H5COO-, NH4+ и молекул воды.
Способы получения серной кислоты
Еще в XIII в. серную кислоту получали в незначительных количествах термическим разложением железного купороса FeSO4, поэтому и сейчас один из сортов серной кислоты называется купоросным маслом, хотя уже давно серная кислота не производится из купороса. В настоящее время серная кислота производится ...
Оптические методы определения флавоноидов
Спектрофотометрический и фотоколориметрический анализы являются разновидностями молекулярно-абсорбционного спектрального анализа. Сущность молекулярно-абсорбционного спектрального анализа заключается в качественном и количественном определении веществ по их спектрам поглощения. Физической основой с ...
Запах, цвет и вкус воды
Запах воды определяют (землистый, хлорный, запах нефтепродуктов и т. д.) и оценивая интенсивность запаха по пятибалльной шкале (ноль соответствует полному отсутствию запаха): — очень слабый, практически неощутимый запах; — запах слабый, заметный лишь в том случае, если обратить на него внимание; — ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.