UO2 (C3H5COO) 2 · 2H2O: NH4OH: C3H5COOH (1: 1:1)
Синтез проводился по следующей схеме.
0,19 г кристаллов кротоната уранила смешали с 0.034 г кротоновой кислоты и растворили в 10 мл дистиллированной воды. Поочередно маленькими порциями вливаем аммиак следя за pH средой. В результате образовался раствор ярко желтого цвета.
Полученный раствор оставили кристаллизоваться на воздухе при комнатной температуре. Через три дня выпали золотисто желтые кристаллы. Кристаллы отфильтровали на фильтре Шотта, маточный раствор оставили для дальнейшей кристаллизации. По данным ИК спектроскопии и химического анализа на содержание урана полученные кристаллы представляли собой соединение состава NH4 [UO2 (C3H5COO) 3].
Результаты химического анализа NH4 [UO2 (C3H5COO) 3] на содержание урана
|
Соединение |
Содержание U, масс. (г) | |
|
В исходном комплексе |
В прокаленном ком-се | |
|
NH4 [UO2 (C3H5COO) 3] |
0,0132 |
0,0138 |
Проведено ИК спектроскопическое исследование соединений, отнесение полос поглощения проводили по литературным данным [10, 11].
Рис. 3 ИК спектр NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]
Отнесение полос поглощения в ИК спектре NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]
|
Волновые числа, см-1 |
Отнесение |
|
3429 |
ν (H2O), ν (NH4+) |
|
3263 |
ν (OH) |
|
1659 |
ν (C=O) |
|
1453 |
ν (C-O), δ (NH4+) |
|
910.53 |
ν (UO22+) |
|
1104.8 |
ρ (CH3) |
Данные ДТА подтвердили состав соединения. Последовательность фазовых превращений при термическом разложении полученного соединения можно представить в виде схемы:
Исследование кристаллов NH4 [UO2 (C3H5COO) 3] показали, что на первой стадии происходит отщепление молекул воды, сопровождающиеся эндотермическим эффектом. Затем происходит разложение кротоната аммония, сопровождающееся эндотермическим эффектом. На последней стадии идет полное разложение кротоната уранила до оксида U3O8 с сильным экзотермическим эффектом.
Обсуждение результатов
В ходе проделанной работы синтезирован новый комплекс уранила NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]. Проведено ИК спектроскопическое исследование, установлено наличие в ИК спектре характеристических полос поглощения, отвечающие колебаниям групп UO22+, C4H5COO-, NH4+ и молекул воды.
Получение и очистка исходных веществ
В работе был использован поливинилпирролидон с молекулярной массой- марки ч.д.а., использовался без дополнительной очистки. [ - CH2 – CH – ] N O Железо (ΙΙ) сернокислое 7-водное FeSO4*7H2O, чистое, использовалось после высушивания при 120°С. Кобальта (ΙΙ) нитрит 6-водный Co(NO2) ...
Абсорбционная спектроскопия
В целом для флавоноидов характерно поглощение в УФ-видимой области спектра (210-600 нм). Спектр поглощения флавоноидного соединения содержит, как правило, две полосы: одна из них в низковолновой (210-290 нм) части – полоса II, другая – в более длинноволновой (320-380 или 490-540 нм для антоцианидин ...
Технические характеристики некоторых полиамидов
Тальконаполненный окрашенный пластифицированный композиционный материал ПА6-ЛПО-Т18 отличается повышенной стабильностью размеров, стойкостью к деформации, износостойкостью. Рекомендуется для изготовления деталей конструкционного, антифрикционного и электротехнического назначения, требующих повышенн ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.