Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Гравиметрические методы определения палладия

Гравиметрические методы определения палладия

Страница 1

Одним из наиболее распространенных способов определения палладия является гравиметрическое осаждение с диметилдиоксимом [6]. Этот реагент, используемый более 50 лет для гравиметрического определения палладия, до сих пор не имеет себе равных. Он доступен и дешев. По существу его можно назвать эталонным, поскольку правильность и точность результатов, полученных с другими, вновь предложенными реагентами, обычно сравнивают с методом, основанным на применении диметилдиоксима.

При исследовании свойств диметилдиоксима в качестве осадителя ионов палладия(II) исследователи обращали внимание на следующие факторы: 1) оптимальный интервал кислотности раствора, обеспечивающий полноту осаждения палладия, 2) условия, соответствующие наибольшей селективности реакции, 3) весовую форму.

Вопрос об интервале кислотности раствора, соответствующем максимальному осаждению палладия, решен многими исследователями далеко не однозначно. Для HCl полнота осаждения палладия наблюдалась до 2 М, до 1.5 М по HCl, HNO3, HClO4 и 2М по H2SO4. Считают, что оптимальная кислотность раствора имеет большое значение и для увеличения селективности выделения бис-(диметилдиоксимато)палладия.

Большие количества золота и платины мешают применению диметилдиоксима для гравиметрического определения палладия. Золото восстанавливается реагентом до металлического состояния, а платина может соосаждаться с осадком бис-(диметилдиоксимато)палладия. Однако при осаждении палладия диметилдиоксимом из раствора, содержащего 7-8 мл концентрированной HCl в 100 мл, соосаждения платины не наблюдается.

Таблица 5 Характеристика диметилдиоксима

реагент

Условия определения

Весовая форма и фактор пересчета

Влияние других элементов

Область применения

рН

Маскирующие средства

Высушивание или прокаливание

Не мешают

мешают

диметилдиоксим

Кислая среда (2N HCl)

F- при определении Pd в присутствии Fe(III) и NaNO2 для отделения Pd от Au, Ag и основных металлов - ЭДТА, винная кислота

Прокаливание в токе водорода. Высушивание при 110-120 оС

Металлический Pd (C4N2O2H7)2Pd

Pt-металлы, Ni, Co, Cu, Zn, Sn и др.

Определение в присутствии Ni, Cu, Fe; Отделение Pd от Pt, Ir, Rh, Ru, Os, Pb, Bi, Cd, Tl, Cu, Co, Ni, Sn.

Определение палладия в объектах, содержащих Pt, Au;

Анализ сплавов Au—Ag—Pd

Спектрографическое исследование осадка бис-(диметилдиоксимато) палладия, выделенного из солянокислых растворов (2-3%-ных по объему) в присутствии платины, родия и иридия, а также исследование фильтрата показало полноту осаждения палладия и отсутствие соосаждения элементов. Соосаждение платины зависит от количества палладия и увеличивается при осаждении из кипящего раствора.

Страницы: 1 2

Еще по теме:

Альфа-метилстирол
a-Метилстирол (изопренилбензол), С6Н5С(СН3)=СН2 – подвижная бесцветная жидкость с резким спецефическим запахом; т.кип. 165,38оС, т. пл. -23,14оС, d20 0,9106 г/см3, nD 1,5386, уд. теплоемкость 0,49 кал/(г . оС), теплота испарения 96,66 ккал/моль, теплота полимеризации 8,4 ккал/моль, энтропия полимер ...

Дистиллированная вода
Дистиллированная вода — это чистая Н2О, или вода с ничтожно малыми примесями инородных веществ. Используется она в основном для медицинских или исследовательских целей. Ее производят в специальных дистилляторах путем выпаривания обычной пресной воды с последующей конденсацией пара - дистилляцией. П ...

Создания элементов интегральной оптики
Пленочные технологии лежат в основе создания элементов интегральной оптики, устройств в которых в оптических средах создаются зоны и участки, выполняющие различные функции, что позволяет существенно миниатюризировать изготовляемые приборы (Рисунок 9.). Интегральные схемы, широко используемые в элек ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru