Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Гравиметрические методы определения палладия

Гравиметрические методы определения палладия

Страница 1

Одним из наиболее распространенных способов определения палладия является гравиметрическое осаждение с диметилдиоксимом [6]. Этот реагент, используемый более 50 лет для гравиметрического определения палладия, до сих пор не имеет себе равных. Он доступен и дешев. По существу его можно назвать эталонным, поскольку правильность и точность результатов, полученных с другими, вновь предложенными реагентами, обычно сравнивают с методом, основанным на применении диметилдиоксима.

При исследовании свойств диметилдиоксима в качестве осадителя ионов палладия(II) исследователи обращали внимание на следующие факторы: 1) оптимальный интервал кислотности раствора, обеспечивающий полноту осаждения палладия, 2) условия, соответствующие наибольшей селективности реакции, 3) весовую форму.

Вопрос об интервале кислотности раствора, соответствующем максимальному осаждению палладия, решен многими исследователями далеко не однозначно. Для HCl полнота осаждения палладия наблюдалась до 2 М, до 1.5 М по HCl, HNO3, HClO4 и 2М по H2SO4. Считают, что оптимальная кислотность раствора имеет большое значение и для увеличения селективности выделения бис-(диметилдиоксимато)палладия.

Большие количества золота и платины мешают применению диметилдиоксима для гравиметрического определения палладия. Золото восстанавливается реагентом до металлического состояния, а платина может соосаждаться с осадком бис-(диметилдиоксимато)палладия. Однако при осаждении палладия диметилдиоксимом из раствора, содержащего 7-8 мл концентрированной HCl в 100 мл, соосаждения платины не наблюдается.

Таблица 5 Характеристика диметилдиоксима

реагент

Условия определения

Весовая форма и фактор пересчета

Влияние других элементов

Область применения

рН

Маскирующие средства

Высушивание или прокаливание

Не мешают

мешают

диметилдиоксим

Кислая среда (2N HCl)

F- при определении Pd в присутствии Fe(III) и NaNO2 для отделения Pd от Au, Ag и основных металлов - ЭДТА, винная кислота

Прокаливание в токе водорода. Высушивание при 110-120 оС

Металлический Pd (C4N2O2H7)2Pd

Pt-металлы, Ni, Co, Cu, Zn, Sn и др.

Определение в присутствии Ni, Cu, Fe; Отделение Pd от Pt, Ir, Rh, Ru, Os, Pb, Bi, Cd, Tl, Cu, Co, Ni, Sn.

Определение палладия в объектах, содержащих Pt, Au;

Анализ сплавов Au—Ag—Pd

Спектрографическое исследование осадка бис-(диметилдиоксимато) палладия, выделенного из солянокислых растворов (2-3%-ных по объему) в присутствии платины, родия и иридия, а также исследование фильтрата показало полноту осаждения палладия и отсутствие соосаждения элементов. Соосаждение платины зависит от количества палладия и увеличивается при осаждении из кипящего раствора.

Страницы: 1 2

Еще по теме:

Проточные методы
При исследовании катализаторов наиболее распространены проточные методы измерения каталитической активности. В проточных установках поток реагентов пропускают с определенной скоростью через реакционный объем, содержащий катализатор, производя замеры параметров процесса и анализы состава на входе в ...

Спектрофотометрия
Спектрофотометрия как метод исследования и анализа веществ основан на измерении спектров поглощения в оптической области электромагнитного излучения. Иногда под спектрофотометрией понимают раздел физики, объединяющий спектроскопию (как науку о спектрах электромагнитного излучения), фотометрию и спе ...

Сырье
каталитический крекинг сырье Основными видами сырья для каталитического крекинга являются фракции, выкипающие, как правило, в пределах 200 - 500 °С. К ним относятся керосино-газойлевые фракции (200 - 350 °С), вакуумный газойль прямой гонки и продукты вторичных процессов: газойли коксования, термиче ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru