Производство L-аскорбиновой кислоты из гидрата ДКГК

Целесообразно вести процесс фенолизации в присутствии поверхностно-активных веществ, которые вследствие измельчения дисперсной фазы уменьшают сопротивление массопереносу в гетерогенной системе и увеличивают скорость взаимодействия.

2.2.6 Получение медицинской аскорбиновой кислоты

Медицинскую аскорбиновую кислоту (МАК) получают перекристаллизацией ТАК и аскорбиновой кислоты, выделенной из маточников.

Вследствие лабильности перекристаллизацию ТАК ведут при соблюдении перечисленных ниже условий [21]:

— процессы растворения, упаривания, сушки проводят быстро, при температуре не выше 70 °С;

— растворы хранят на холоду;

— для осветления применяют специально подготовленный уголь и ограничивают его количество;

— полностью исключают контакт с железом.

Процесс получения МАК состоит из следующих операций:

1. Получение дистиллированной воды.

2. Восстановление активированного угля, регенерация отработанного угля.

3. Перекристаллизация ТАК.

4. Получение АК -IIой кристаллизации.

5. Получение АК III-ей и IV-ой кристаллизации.

6. Регенерация этилового спирта, применяемого для промывки МАК.

Дистиллированную воду получают перегонкой умягченной воды или артезианской воды. Воду анализируют на содержание ионов железа, хлоридов, сульфатов и органических примесей. Величина рН воды должна быть в пределах 4,5—7,8.

Уголь восстанавливают глюкозой в щелочной среде в присутствии кальцинированной соды при температуре 85—90 °С, отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции среды.

Перекристаллизацию ТАК ведут при температуре 80—85 °С в присутствии активированного угля от трилона Б. Фильтрацию от угля проводят при температуре 65—75 °С. Продукт кристаллизуют в течение 4 - 6 ч при перемешивании и температуре 0 - 2°С и отфильтровывают.

Полученную медицинскую аскорбиновую кислоту на фильтре промывают дистиллированной водой, охлажденной до 0—2°С, затем охлажденным этанолом и сушат в вакуумной сушке при температуре горячей воды 80—85 °С. Выход МАК 1-ой кристаллизации 66,7% от теоретически возможного.

Для получения аскорбиновой кислоты II-ой кристаллизации используют маточные растворы аскорбиновой кислоты, которые упаривают и кристаллизуют.

Аскорбиновую кислоту III-ей и IV-ой кристаллизации получают при переработке маточных растворов аскорбиновой кислоты II-ой и III-ей кристаллизации. Суммарный выход МАК с учетом перекристаллизации аскорбиновой кислоты II, III, IV кристаллизации составляет 92,2% в пересчете на ТАК.

Все растворители, используемые в синтезе аскорбиновой кислоты, регенерируют.

Синтез аскорбиновой кислоты—многостадийный процесс, требующий использования большого количества растворителей и различных видов сырья. Выбросы в атмосферу и образование значительного количества кислых стоков на стадии ацетонировання являются серьезным недостатком процесса в целом.

Наиболее совершенная стадия в промышленном синтезе аскорбиновой кислоты—трансформация D-сорбита в L-copбозу, осуществляемая микробиологическим окислением. При этом используется уникальное свойство бактерий — выполнять направленный процесс окисления многоатомных спиртов в сахаре.