Новая химия » Получение аскорбиновой кислоты » Производство L-аскорбиновой кислоты из гидрата ДКГК

Производство L-аскорбиновой кислоты из гидрата ДКГК

Страница 1

Превращение гидрата ДКГК в аскорбиновую кислоту является сложным процессом и протекает в две основные стадии. Первую стадию можно рассматривать как стадию этерификации и гидролиза, вторую — как «фенолизацию» и «лактонизацию» этилового эфира 2-кето-L-гулоновой кислоты с образованием аскорбиновой кислоты. Последовательность этих процессов до конца не выяснена, однозначного толкования этих процессов нет [19].

Образование этилового эфира 2-кето-L-гулоновой кислотой доказано, однако его не выделяют.

К побочным процессам относятся: частичное образование фурфурола, продуктов его конденсации и смол, а также других органических продуктов неизвестного строения.

Процесс получения технической аскорбиновой кислоты (ТАК) состоит из следующих операций:

1. Фенолизация гидрата ДКГК.

2. Центрифугирование и сушка ТАК.

3. Регенерация дихлорэтана.

4. Нейтрализация кислого ацетона.

Процесс фенолизации катализируется минеральными кислотами, в том числе хлористым водородом, и проводится при использовании органических растворителей — хлороформа, дихлорэтана, трихлорэтилена и др. В промышленности используют два варианта.

Фенолизацию ведут в присутствии спиртового раствора НС1 в дихлорэтане или хлороформе. Вначале идет процесс этерификации по карбоксильной группе и процесс гидролиза ацетоновых групп, а затем при 60—62°С—в хлороформе или 70—71°С в дихлорэтане протекает процесс фенолизации и лактонизации. Длительность процесса в хлороформе 45—48 ч. Выход—84,3% в пересчете на ДКГК [20].

Исходный продукт — гидрат ДКГК — плавят, добавляют концентрированную 35%-ную соляную кислоту, температуру поднимают до 68—80°С и при температуре 50—80°С отгоняют выделяющийся ацетон. Maccу передают в фенолизатор и добавляют дихлорэтан, а затем изопропанол и остаток соляной кислоты. Реакционную массу выдерживают в течение 8—12 ч при температуре не выше 72 °С. Через 8—10 ч контролируют содержание продукта в массе. При положительном анализе охлаждают реакционную массу водой до 40 °С, а затем в течение 1—3 ч до температуры не выше 14 °С. Выпавшие кристаллы аскорбиновой кислоты отфильтровывают на центрифуге, промывают регенерированным ДХЭ, охлажденным до температуры 10 °С. Сушат ТАК в секционной сушилке при температуре не выше 110°С. Выход ТАК—до 86— 90%. Следует отметить, что в этом случае процесс идет через образование 2-кето-L-гулоновой кислоты.

Недостатком этого метода является загустевание массы при гидролизе и лактонизации. Поэтому предложено вести процесс без отгонки ацетона.

К недостаткам фенолизации в хлороформе относится длительность процесса, а также плохая растворимость гидрата ДКГК и ТАК в применяемых растворителях. С целью сокращения времени предложен процесс ускоренной фенолизации в ДХЭ при работе с влажным гидратом ДКГК. фенолизацию и лактонизацию ведут в среде дихлорэтановой «рабочей» смеси с отгонкой ацетона в присутствии раствора НС1 в изобутаноле. Общая продолжительность процесса сокращается с 46—48 ч до 20—24 ч. Выход—84,1% в пересчете на гидрат ДКГК.

Страницы: 1 2 3 4

Еще по теме:

Строение ацетиленов
Атомы углерода в ацетилене имеют sp-гибридизацию и соединены одной s - и двумя p -связями. Поэтому молекула ацетилена линейна (валентный угол 180° ). Длина связи С-С составляет 121 пм (для сравнения - в этане 154 пм, в этилене 134 пм), длина связи С-Н – 106 пм (в этане 110 пм, в этилене 107 пм). Эн ...

Живая вода
Вода имеет первостепенное значение на Земле и во всей Вселенной. Мы живём на водной планете, и наши тела по большей части состоят из воды. Молекула воды имеет угол 105 градусов, который является пропорцией Золотого Сечения. В первых словах Библии утверждается, что в самом начале творения "Дух ...

Определение массовой концентрации сивушного масла
Сивушное масло представляет собой смесь н–пропилового, изобутилового и амиловых спиртов. По внешнему виду оно представляет собой прозрачную жидкость без механических примесей от светло–желтого до красно–бурого цвета. Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют визуально с помощью типов ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru