Новая химия » Одновременное определение индия , селена и меди дифференцированным потенциометрическим титрованием с обработкой данных на ЭВМ » Титрование расворов меди , индия и селена при их совместном присутствии

Титрование расворов меди , индия и селена при их совместном присутствии

Страница 1

Согласно литературным данным [32], Se (IV) реагирует с ДДТК-Na, образуя малорастворимое в воде соединение Se(ДДТК)4 светло-желтого цвета. Его осаждение происходит только в кислой среде (pH < 5). In (III) можно осадить ДДТК-Na в среде от pH 4 до 5 в присутствии тартрата – K, Na, препятствующего гидролизу соли индия. Титрование Cu (II) проводят в нейтральной среде, так как образуется более устойчивый комплекс CuY2-.

Возможность осаждения соединений Cu(ДДТК)2, In(ДДТК)3 и Se(ДДТК)4 для различных значений pH позволила осуществить последовательное потенциометрическое титрование соединения CukInmSen раствором ДДТК-Na.

Аликвотную часть 50 мл раствора меди (II), индия (III) и селена (IV) помещали в потенциометрическую ячейку, добавляли KNaC4H4O6, по каплям раствор аммиака разбавленный (1:1) до достижения pH среды не менее 6 и титровали медь (II) раствором ДДТК-Na при перемешивании на магнитной мешалке. После завершения реакции осаждения Cu (II) (выход первого скачка потенциала на плато) раствор продолжали титровать, регистрируя кривую титрования уже на стадии осаждения индия (III). Как только было законченно осаждение комплекса In(ДДТК)3 в раствор добавляли две – три капли азотной кислоты при этом значение pH 3 и снова титровали до завершения реакции осаждения комплекса Se (IV).

Рисунок 12 - Кривая потенциометрического титрования 50 мл раствора, содержащего 7,9∙10-4 М Cu (II), 7,9∙10-4 М In (III) и 1,6 10-4 М Se(IV) раствором 6,6∙10-3 M ДДТК-Nа при разных значениях pH (СУ-Э)

В результате обработки участка AB кривой титрования найдено, что теснота линейной связи между переменными x

и у максимальна (r = 0,99994), когда параметр Еt = 0,1395 В. При этом наклон линейной характеристики (см. рисунок 13) tg(a)=Veq(Cu)=1,78±0,05 мл. Произведение растворимости Cu(ДДТК)2 найдено равным 6,4×10-17.

При обработке участка CD кривой рассматриваемого титрования найдено, что наилучшая линейная корреляция между регрессионными переменными x и у (r = 0,99999) наблюдается, когда Еt = -0,0002 В. При этом наклон линейной характеристики tg(a)=Veq(In)=5,39±0,05 мл. Произведение растворимости In(ДДТК)3 найдено равным 1,9×10-20.

При обработке участка EF кривой титрования найдено, что максимальная теснота линейной связи между регрессионными переменными x и у (r = 0,99999) имеет место, когда Еt = 0,052 В. Наклон линейной характеристики (см. рисунок 15) tg(a)=Veq(Se)=9,90±0,05 мл. Произведение растворимости Se(ДДТК)4 найдено равным 3,4×10-22.

При обработке данных серии параллельных титрований по программе DIFTM для соединений различного стехиометрического состава получены результаты, представленные в таблице 5-7.

Таблица 5 - Результаты титрования раствора меди(II), индия(III) и селена(IV) при их совместном присутствии раствором ДДТК-Na при разных значениях pH (P = 0,95)

Аналит

Введено

Найдено

n

sr

Ошибка, % отн.

С´103моль/л

m, мг

m, мг

Cu

0,61

1,96

(1,91±0,02)

4

0,04

-3

In

0,87

5,01

(1,07±0,09)

5

0,06

8

Se

1,58

6,23

(5,76±0,01)

4

0,05

-8

Страницы: 1 2 3 4

Еще по теме:

Сырье
каталитический крекинг сырье Основными видами сырья для каталитического крекинга являются фракции, выкипающие, как правило, в пределах 200 - 500 °С. К ним относятся керосино-газойлевые фракции (200 - 350 °С), вакуумный газойль прямой гонки и продукты вторичных процессов: газойли коксования, термиче ...

Погрешность тест-определений с использованием цветовой шкалы
Погрешность при визуальных оценках, несмотря на субъективный фактор, не больше погрешности инструментального определения с помощью минифотометра. Разумеется, это не относится к явным дальтоникам [5]. Метод цветометрии дает возможность создать равноконтрастную колориметрическую шкалу, хорошо различа ...

Николай Дмитриевич Зелинский
Зарождение нового научного центра в Московском университете связано с появлением в 1893 г. на кафедре органической химии Московского университета молодого, тогда еще мало кому известного ученого, ныне академика и одного из самых выдающихся химиков-органиков— Н. Д. Зелинского. Размах научной деятель ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru