Новая химия » Электрогравиметрический метод анализа » Метрологические и аналитические характеристики

Метрологические и аналитические характеристики

Страница 2

Физические факторы, влияющие на свойства осадка:

Осадок должен прочно прилипать к электроду, быть плотным и гладким, чтобы при промывании, высушивании и взвешивании не происходило механических потерь или взаимодействия с окружающей средой. Хорошие металлические осадки являются мелкозернистыми и имеют металлический блеск. Губчатые, порошкообразные или чешуйчатые осадки менее чистые и хуже пристают к электроду.

Если в процессе электролиза выделяется газ, обычно получается губчатый и неравномерный осадок. Для устранения его влияния в раствор вводят так называемые деполяризаторы и контролируют потенциал катода. Например, для предотвращения выделения водорода при электрогравиметрическом определении меди в раствор вводится азотная кислота (деполяризатор). На катоде происходит восстановление нитрата до нитрита или до аммоний - иона вместо выделения водорода.

Чаще всего электролиз ведут при достаточно высоких плотностях тока. Однако, использование чрезмерно высоких плотностей тока нежелательно, так как могут быть получены нерегулярные осадки с низкой прочностью. Обычно проводят электролиз при плотности тока от 0,01 до 0,1 .

Во время электролиза обычно раствор перемешивают для уменьшения концентрационной поляризации и экспериментально выбирают оптимальную температуру для каждого конкретного случая.

Химические факторы, влияющие на свойства осадка:

1. Влияние рН. От величины рН раствора зависит возможность выделения определяемого металла на электроде. Тщательный контроль рН позволяет иногда проводить количественное разделение катионов. Например, в кислых растворах с малыми значениями рН медь легко отделить от никеля, кадмия и цинка, для выделения, которых требуется нейтральная или щелочная среда.

2. Влияние комплексообразующих веществ. Экспериментально установлено, что при выделении из растворов комплексных соединений многие металлы образуют более гладкие или более плотно прилегающие осадки. Самые лучшие металлические поверхности часто получают электролизом растворов, содержащих большие количества цианид - ионов или аммиака.

Изменение рН и введение в раствор комплексообразующих добавок весьма существенно сказываются на величине потенциала, а это существенным образом может повлиять на выделение того или иного металла, а также на разделение металлов при их совместном присутствии.

Разделение металлов методом электролиза возможно, если их стандартные электродные потенциалы различаются на 0,2 - 0,3 В. Этот критерий позволяет по значениям стандартных электродных потенциалов предсказать возможность разделения любой заданной пары ионов. Например, серебро () можно выделить в присутствии (, но нельзя отделить от ртути .

Страницы: 1 2 

Еще по теме:

Методы качественной идентификации флавоноидов
Для обнаружения различных видов флавоноидов используются качественные реакции. Они необходимы для подтверждения нахождения той или иной структуры на этапе идентификации флавоноидов. Наиболее характерными реакциями являются следующие: 1) Цианидиновая проба (проба Шинода) Общей реакцией на флавоноидн ...

Алкилирование первичных и вторичных аминов
Последовательное замещение алкильными группами атомов водорода, находящихся у азота в первичных аминах, ведет к образованию вторичных и третичных аминов. Введение алкильных групп легко достигается действием на амин соответственного галоидного алкила или алкилсульфата. Состав конечного продукта реак ...

Гибкость полимерной цепи
Любая полимерная макромолекула обладает гибкостью, но механизм гибкости у разных полимеров разный. Гибкость свободно-сочлененной цепи обусловлена шарнирными сочленениями между жесткими сегментами. Можно сказать, что вся гибкость сосредоточена в точках сочленений. Этот так называемый свободно-сочлен ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru