Новая химия » Определение карбонильных и карбоксильных групп в целлюлозе » Определение карбоксильных групп с гидрокарбонатом натрия по Вильсон

Определение карбоксильных групп с гидрокарбонатом натрия по Вильсон

Страница 1

Метод основан на обратном титровании карбоксильных групп гидрокарбонатом натрия

Избыток гидрокарбоната натрия оттитровывают соляной кислотой

Подготовка целлюлозы к анализу. Воздушно-сухую целлюлозу предварительно обессмоливают экстрагированием органическими растворителями по обычной методике. Из обессмоленной целлюлозы приготавливают отливки и сушат на воздухе. Навеску воздушно-сухой целлюлозы в виде отливок массой около 2,5 г для обеззоливания помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, заливают 250 см3 раствора HCI концентрацией 0,1 моль/дм3 и хорошо взбалтывают. Массу выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, затем целлюлозу отфильтровывают на воронке Бюхнера с полотняным фильтром и тщательно промывают теплой дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Обеззоленную целлюлозу подсушивают на воздухе.

Методика анализа. Целлюлозу после обеззоливания и подсушивания взвешивают и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой, заливают пипеткой 50 см3 раствора гидрокарбоната натрия концентрацией 0,01 моль/дм3 и хлорида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, закрывают колбу и оставляют на 1 сут, периодически встряхивая. Затем массу отфильтровывают на сухом стеклянном пористом фильтре под вакуумом в чистую сухую отсосную колбу. Пипеткой отбирают 25 см3 фильтрата, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором метиловым красным. По достижении переходной окраски раствор кипятят несколько минут для удаления CO2, быстро охлаждают под струей воды и затем титруют до изменения окраски в розовую. Параллельно титруют таким же образом 25 см3 раствора гидрокарбоната.

Количество карбоксильных групп СООН, ммоли на 100 г абсолютно сухой целлюлозы, рассчитывают по формуле

где а — расход раствора соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3 на титрование 25 см3 фильтрата, см3; b — то же на титрование 25 см3 раствора NaHCO3+ NaCI, см3; н — объем воды в навеске целлюлозы после обеззоливания и подсушивания, который рассчитывают по разности между массой целлюлозы после обеззоливания и подсушивания и массой абсолютно сухой целлюлозы до обеззоливания, см3; g — масса навески абсолютно сухой целлюлозы.

Метод основан на связывании карбоксильными группами основного красителя — метиленового голубого с последующим вытеснением связанного красителя соляной кислотой и фотоколориметрическим определением его количества и отсасывают воду. Затем закрывают кран на фильтре и обрабатывают волокно 25 см3 раствора метиленового голубого, при этом массу на фильтре перемешивают маленькой стеклянной палочкой. По истечении 10 мин открывают кран и отсасывают раствор красителя. Обработку повторяют несколько раз до тех пор, пока оптические плотности исходного раствора и фильтрата не сравняются. Для фотоколориметрирования отбирают пипеткой 2 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3. Затем измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре с оранжевым фильтром в кювете толщиной 10 мм. Таким же образом измеряют оптическую плотность исходного раствора. По окончании последней обработки тщательно отсасывают раствор красителя, вынимают окрашенную целлюлозу из фильтра, взвешивают и помещают в чистый стеклянный пористый фильтр с краном. После этого для извлечения МГ окрашенную целлюлозу подвергают следующей обработке:

1. Четырехкратной промывке порциями по 25 см1 раствора соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3 с перемешиванием по 5 мин при закрытом кране; фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят его объем раствором соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3 до метки.

2. Четырехкратной промывке порциями по 25 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3 с перемешиванием по 10 мин; фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Страницы: 1 2

Еще по теме:

Образование интерференционной картины
Интерферометр Фабри - Перо представляет собой две кварцевые или стеклянные пластины, установленные параллельно друг другу. Обращенные внутрь поверхности пластин покрыты отражающими металлическими или диэлектрическими слоями, частично пропускающими свет. Сходящийся или расходящийся монохроматический ...

Электрохимические методы исследования флавоноидов
Потенциометрическое титрование относится к методу электрохимического анализа, основанному на измерении изменяющегося в процессе титрования электрохимического потенциала электрода, погруженного в изучаемый раствор. Количественное определение флавоноидов в среде неводных растворителей, например, ацет ...

Выводы
1. Сажа, содержащая эндоэдральный металлофуллерен Gd@C82, получена электродуговым методом путем испарения композитных электродов в атмосфере газообразного гелия. Фуллерены и эндоэдральные металлофуллерены выделены из сажи экстракцией о-дихлорбензолом. Выход ДХБ экстракта составил 1,5% от веса сажи. ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru