Новая химия » Определение карбонильных и карбоксильных групп в целлюлозе » Определение карбоксильных групп с гидрокарбонатом натрия по Вильсон

Определение карбоксильных групп с гидрокарбонатом натрия по Вильсон

Страница 1

Метод основан на обратном титровании карбоксильных групп гидрокарбонатом натрия

Избыток гидрокарбоната натрия оттитровывают соляной кислотой

Подготовка целлюлозы к анализу. Воздушно-сухую целлюлозу предварительно обессмоливают экстрагированием органическими растворителями по обычной методике. Из обессмоленной целлюлозы приготавливают отливки и сушат на воздухе. Навеску воздушно-сухой целлюлозы в виде отливок массой около 2,5 г для обеззоливания помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, заливают 250 см3 раствора HCI концентрацией 0,1 моль/дм3 и хорошо взбалтывают. Массу выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, затем целлюлозу отфильтровывают на воронке Бюхнера с полотняным фильтром и тщательно промывают теплой дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Обеззоленную целлюлозу подсушивают на воздухе.

Методика анализа. Целлюлозу после обеззоливания и подсушивания взвешивают и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой, заливают пипеткой 50 см3 раствора гидрокарбоната натрия концентрацией 0,01 моль/дм3 и хлорида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, закрывают колбу и оставляют на 1 сут, периодически встряхивая. Затем массу отфильтровывают на сухом стеклянном пористом фильтре под вакуумом в чистую сухую отсосную колбу. Пипеткой отбирают 25 см3 фильтрата, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором метиловым красным. По достижении переходной окраски раствор кипятят несколько минут для удаления CO2, быстро охлаждают под струей воды и затем титруют до изменения окраски в розовую. Параллельно титруют таким же образом 25 см3 раствора гидрокарбоната.

Количество карбоксильных групп СООН, ммоли на 100 г абсолютно сухой целлюлозы, рассчитывают по формуле

где а — расход раствора соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3 на титрование 25 см3 фильтрата, см3; b — то же на титрование 25 см3 раствора NaHCO3+ NaCI, см3; н — объем воды в навеске целлюлозы после обеззоливания и подсушивания, который рассчитывают по разности между массой целлюлозы после обеззоливания и подсушивания и массой абсолютно сухой целлюлозы до обеззоливания, см3; g — масса навески абсолютно сухой целлюлозы.

Метод основан на связывании карбоксильными группами основного красителя — метиленового голубого с последующим вытеснением связанного красителя соляной кислотой и фотоколориметрическим определением его количества и отсасывают воду. Затем закрывают кран на фильтре и обрабатывают волокно 25 см3 раствора метиленового голубого, при этом массу на фильтре перемешивают маленькой стеклянной палочкой. По истечении 10 мин открывают кран и отсасывают раствор красителя. Обработку повторяют несколько раз до тех пор, пока оптические плотности исходного раствора и фильтрата не сравняются. Для фотоколориметрирования отбирают пипеткой 2 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3. Затем измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре с оранжевым фильтром в кювете толщиной 10 мм. Таким же образом измеряют оптическую плотность исходного раствора. По окончании последней обработки тщательно отсасывают раствор красителя, вынимают окрашенную целлюлозу из фильтра, взвешивают и помещают в чистый стеклянный пористый фильтр с краном. После этого для извлечения МГ окрашенную целлюлозу подвергают следующей обработке:

1. Четырехкратной промывке порциями по 25 см1 раствора соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3 с перемешиванием по 5 мин при закрытом кране; фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят его объем раствором соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3 до метки.

2. Четырехкратной промывке порциями по 25 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 0,01 моль/дм3 с перемешиванием по 10 мин; фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Страницы: 1 2

Еще по теме:

Эмульсионная полимеризация
Радикальная полимеризация непредельных соединений в зависимости от способа проведения подразделяется на полимеризацию в массе, растворе, суспензионную и эмульсионную. Эмульсионная полимеризация получила наибольшее распространение для получения устойчивых дисперсий полимеров. Она выделяется ярко выр ...

Химические свойства соединений элементов
Нормальные электродные потенциалы реакций Ве –2е = Ве2+ и Mg – 2е = Mg2+ равны соответственно j0=-1,7В и j0=-1,55В. Ниже представлены теплоты образования некоторых соединений магния и бериллия, рассчитанные в ккал на грамм-эквивалент металла:   F Cl Br I O S N Be 121 59 44 20 72 28 23 Mg 134 7 ...

Гранулирование
Гранулирование (грануляция) — формирование твердых частиц (гранул) определенных размеров и формы с заданными свойствами. Размер гранул зависит от вида материала, способа его дальнейшей переработки и применения и составляет обычно (в мм): · для минеральных удобрений — 1-4; · для термопластов — 2-5; ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru