Новая химия » Определение карбонильных и карбоксильных групп в целлюлозе » Определение карбоксильных групп с гидрокарбонатом натрия по Вильсон

Определение карбоксильных групп с гидрокарбонатом натрия по Вильсон

Страница 2

3. Четырехкратной промывке порциями по 25 см3 раствор;: соляной кислоты в этаноле концентрацией 0,2 моль/дм' с перемешиванием по 10 мин; фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки раствором соляной кислоты в этаноле концентрацией 0,2 моль/дм3.

После последней промывки, несмотря на бесцветный фильтрат, волокно может сохранять слабую окраску, обусловленную частично необратимым связыванием МГ. Однако удержанная масса красителя дает ошибку не более 1% от определяемого значения.

Промытое волокно помещают во взвешенный бюкс и высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы. Полученные фильтраты подвергают фотоколориметрированию; при этом фильтрат I разбавляют в 10 раз, а фильтраты II и III исследуют без разбавления. Растворы фотоколориметрируют, как было указано сыше,— измеряют оптические плотности и по соответствующим градуировочным графикам определяют массу МГ в каждом фильтрате.

Количество карбоксильных групп СООН, ммоли на If1O г абсолютно сухой целлюлозы, рассчитывают по формуле

где т, — масса МГ в фильтрате I, рассчитанная с учетом разбавления фильтрата, мг; т2 — масса МГ в фильтрате II, мг; т3 — масса МГ в фильтрате III, мг; ти — концентрация МГ в исходном растворе, мг/см3; —количество исходного раствора МГ, удержанное волокном, г; 1 мг МГ соответствует 0,14 мг СООН-групп.

Построение градуировочных графиков. Для построения градуированных графиков готовят эталонные растворы МГ в водном и этанольном растворах соляной кислоты. С этой целью 1 см3 раствора МГ концентрацией примерно 0,0005 моль/дм3 разбавляют в мерных колбах соответствующими растворами соляной кислоты в 50, 100, 200, 400 и 800 раз. Полученные растворы фотоколориметрируют по вышеуказанной методике. На основании средних данных пяти-шести параллельных определений строят градуировочные графики для растворов МГ в воде и в этаноле.

Страницы: 1 2 

Еще по теме:

Окисление аминов
При окислении первичных ароматических аминов образуются в зависимости от условий различные продукты. При окислении первичных ароматических аминов кислотой Каро аминогруппа превращается в нитрозогруппу. У аминов жирного ряда процесс протекает более сложно, так как первоначально образующиеся продукты ...

Физические свойства и нахождение в природе
Монокарбоновые кислоты ряда бензола — бесцветные кристаллические вещества с температурой плавления выше 100 °С. Кислоты с пара-положением заместителей плавятся при значительно более высоких температурах, чем их изомеры. Ароматические кислоты кипят при несколько более высоких и плавятся при значител ...

Современное технологическое оформление процесса
Все вышеперечисленные процессы пиролиза изобретены давно. В настоящее время существует много разработок, которые позволяют увеличить выход целевых продуктов, улучшить качество продукции, а также снизить затраты. В данной работе я приведу два примера таких разработок. В первом случае ( приложение А) ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru