Определение редуцирующей способности по медному числу

Методика определения медного числа. Готовят два раствора: А—62,5 г трижды перекристаллизованного CuSO4 · 5Н20 в 1 дм3 воды; Б—346 г сегнетовой соли и 150 г NaOH в 1 дм3 воды. Для растворения осадка оксида меди готовят раствор в,—50 г Fe2., и 200 г H2SO4 в 1 дм3 воды или раствор B2—100 г Fe2;,-24Н20 и 140 г H2SO4 в 1 дм3 воды.

Навеску массой около 1 г воздушно-сухой целлюлозы помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 дистиллированной воды и нагревают содержимое колбы до кипения. Одновременно в две сухие конические колбы, вместимостью по 50 см3 каждая, из бюреток наливают по 20 см3 соответственно растворов А и Б. Растворы нагревают до кипения и сливают вместе в одну из колб. Образовавшийся раствор темно-синего цвета осторожно вливают в колбу с навеской, закрывают пробкой с воздушным холодильником и ставят колбу на юрячую электроплитку. С момента закипания содержимое колбы кипятят точно 3 мин. Во время кипячения необходимо следить, чтобы не было выбросов из колбы в холодильник. После этого снимают колбу с плитки, быстро обмывают пробку воздушного холодильника 50 см'1 дистиллированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают ее в струе проточной воды. Содержимое колбы после охлаждения фильтруют через стеклянный пористый фильтр под вакуумом. Целлюлозу с осадком Cu2O промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. При фильтровании и промывке необходимо следить, чтобы целлюлоза с осадком Cu2O во избежание окисления последнего кислородом воздуха всегда находилась под водой. Затем стеклянный пористый фильтр с промытой целлюлозой и осадком Cu2O1 покрытыми водой, переносят на другую чистую отсосную колбу. Отсасывают воду, быстро отключают вакуум, приливают 15 см3 раствора B1 или B2 и помешивают стеклянной палочкой. После этого отсасывают жидкость из стеклянного фильтра, отключают вакуум и вторично приливают 15 см3 раствора Я, или B2, перемешивают его с осадком и снова отсасывают. Целлюлозу на фильтре промывают в два приема по 30 см3 раствора серной кислоты концентрацией 4 моль/дм3 и затем примерно 150 см3 дистиллированной воды до отрицательной реакции на железо.

Фильтрат непосредственно в отсосной колбе титруют раствором перманганата калия, концентрацией 0,04 моль/дм3 до первой устойчивой розовой окраски раствора.

Медное число, г на 100 г абсолютно сухой целлюлозы, рассчитывают по формуле

где н — объем раствора перманганата калия концентрацией 0,04 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0.00254 — масса меди, соответствующая I см3 раствора перманганата калия концентрацией 0,04 моль/дм3, г; g — масса абсолютно сухой навески целлюлозы, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений не более 0,03 г при уровне показателя медного числа до 1,0 г и 0,2 г — свыше 1,0 г.