Разработка титриметрической методики одновременного определения меди , индия и селена при их совместном присутствии

Потенциометрическое титрование проводили на цифровом иономере И-135 в режиме измерения э. д. с.; диапазон измерения от – 1999 до + 1999 мВ. Пределы допускаемых значений абсолютной погрешности в режиме измерения э.д.с. ±2 мВ. Титруемый раствор помещали в стеклянный стаканчик на 150 мл, титрант дозировали по 0,04-0,2 мл пневматической полумикробюреткой на 5 и 10 мл. После каждого добавления титранта и перемешивания раствора магнитной мешалкой выжидали, пока не стабилизируется показания иономера, после чего записывали их.

В работе использовали индикаторный стеклоуглеродный электрод (СУ-Э), чувствительный к ДДTK-иону [47]. Так же хлоридсеребряный электрод сравнения ЭВЛ-1М3, который помещали в промежуточный стаканчик и соединяли с СУ-электродом ключом, заполненным 10%-ным раствором KNO3. Перед погружением электрод очищали от поверхностных загрязнений и ополаскивали бидистиллированной водой, после чего промокали фильтровальной бумагой.

Растворы меди (II), индия (III) и селена (IV) готовили растворением точных навесок соответствующих металлов в азотной кислоте (1:1). Реактив ДДТК-Na марки (ч.) очищали перекристаллизацией из спиртового раствора. Концентрацию рабочего раствора ДДТК-Na устанавливали по данным потенциометрического титрования стандартного раствора Cu(NO3)2, приготовленного растворением точной навески металлической меди в азотной кислоте. Титр раствора ДДТК-Na не изменяется в течение трех недель при условии его хранения в темном месте. Титрант дозировали пневматической бюреткой на 5 мл и 10 мл. Кривые обрабатывали методом линеаризации [47]. Для повышения точности результатов анализа кривые титрования смеси, имеющие щелеобразный двухступенчатый профиль обрабатывании методом фрагментальной линеаризации с помощью компьютерной программы DIFT, используя внутренние точки их ниспадающей ветвей.

При работе в лаборатории техника безопасности должна соблюдаться в соответствии с правилами и инструкцией по охране труда.

Общие требования:

· несколько раз в день проводить проветривание рабочего помещения, проводить влажную уборку рабочего места;

· работать только в халате;

· принимать пищу и курить разрешается в строго определенном месте;

· на лабораторных столах не должно быть вещей, не относящихся к выполнению в данный момент работе;

· огнетушители размещаются на видных и легко доступных местах, также должны быть ящик с песком, одеялом и аптечка;

Правила работы с электрооборудованием и приборами:

· пользуясь электроприборами, нужно следить за состоянием розеток, вилок, изоляции контактов;

· приборы должны быть заземлены;

· запрещается работа с неисправным оборудованием;

· не оставлять без наблюдения нагревательные приборы;

· запрещается включать электроприборы и электрооборудование мокрыми руками;

· при перерывах в подаче тока приборы и оборудование должны быть отключены;

· при загорании проводов или электрооборудования их необходимо немедленно обесточить и гасить огонь углекислотным или порошковым огнетушителем, либо покрывалом из асбеста;

Требования к работе с реактивами и растворами:

· сухие реактивы и растворы должны располагаться отдельно друг от друга;

· банки и бутылки с реактивами и раствором должны быть плотно закрыты и подписаны;

· концентрированные кислоты и щелочи должны храниться в герметично закрытых бутылях и под тягой;

· заполнение пипеток кислотами и щелочами должно производиться с помощью резиновой груши или специальной пипеткой с расширителем;

· переливание растворителей, кислот и других летучих веществ проводиться в вытяжном шкафу;