Новая химия » Одновременное определение индия , селена и меди дифференцированным потенциометрическим титрованием с обработкой данных на ЭВМ » Разработка титриметрической методики одновременного определения меди , индия и селена при их совместном присутствии

Разработка титриметрической методики одновременного определения меди , индия и селена при их совместном присутствии

Страница 2

· с веществами, действующими на кожу и слизистую оболочку глаз, необходимо работать в резиновых перчатках и предохранительных очках;

· воду в кислоту приливать запрещается вследствие сильного разогревания раствора, поэтому приливают кислоту в воду;

· отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальную посуду, и после нейтрализации сливать в канализацию;

· не допускается брать незащищенными руками комки или порошок твердых едких и ядовитых веществ;

· растворение элементарного селена в азотной кислоте проводили под тягой.

Раствор меди (II) готовили растворением точной навески металлической меди в разбавленной азотной кислоте (1:1). Аликвотную часть 50 мл раствора меди (II) помещали в потенциометрическую ячейку и титровали раствором ДДTK-Na. Лучшую воспроизводимость результатов и наибольший скачок титрования получен на индикаторном стеклоуглеродном электроде в кислой среде. Выбор угольного электрода в качестве индикаторного основывался на экспериментально установленном факте его чувствительности к ДДТК-ионам [47]. Постоянное перемешивание раствора позволяет в некоторой степени улучшить результаты анализа. На поверхности, в случае Cu2+ – СЭ, устанавливается равновесие

CuS + 2ДДТК– → Cu2+(ДДТК)2 + S2-,

вследствие чего эти электроды становят обратимыми по отношению к ДДТК – иону. Проявление диэтилдитиокарбаматной функции стеклоуглеродного электрода можно объяснить, исходя из представлений об электродном взаимодействии металла (углерода) с ДДТК – ионом, являющимся лигандом акцепторного типа.

В результате обработки участка АВ найдено, что теснота линейной связи между переменными x и у имеет место (r = 0,99999) и максимальна при Еt = - 0,1067 В. При этом наклон линейной характеристики tg (a) =Veq(Cu)=2,584±0,004 мл с надежностью P = 0,95. Реальное произведение растворимости Cu(ДДТК)2, рассчитанное по величине отрезка y0, согласно уравнению (1.25), равно 2,2×10-17.

Результаты параллельных титрований модельного раствора меди (II) диэтилдитиокарбаминатом натрия при рН 3 представлены в таблице 2.

Таблица 2 – Результаты титрования модельного раствора Cu (II) раствором ДДТК-Na при рН 3 (P = 0,95; n=5)

Введено Cu

Найдено Cu

sr

Ошибка, % отн

С´104М

m, мг

m, мг

9,08

0,29

0,28±0,01

0,06

-3,5

Как видно в таблице 2 найденная концентрация лежит в пределах доверительного интервала теоретической концентрации. Относительная ошибка результатов не превышает 1%.

Раствор индия (III) готовили растворением точной навески металлического индия в разбавленной азотной кислоте (1:1). Аликвотную часть 50 мл раствора индия (III) помещали в потенциометрическую ячейку, добавляли KNaC4H4O6 и титровали раствором ДДTK-Na. Лучшую воспроизводимость результатов и наибольший скачок титрования получен на индикаторном стеклоуглеродном электроде.

При использовании других электродов скачек на кривой отсутствовал. Постоянное перемешивание раствора позволяет в некоторой степени улучшить результаты анализа. Были сняты кривые титрования при pH 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 12. Самый большой скачек потенциала наблюдается при pH 4 (кривая 1). При возрастании pH от 4 до 6 скачек потенциала уменьшается (кривая 2), при pH 7 скачек потенциала не образуется (кривая 3), а при pH > 8 осадок не образуется.

Страницы: 1 2 3 4

Еще по теме:

Алкилирование первичных и вторичных аминов
Последовательное замещение алкильными группами атомов водорода, находящихся у азота в первичных аминах, ведет к образованию вторичных и третичных аминов. Введение алкильных групп легко достигается действием на амин соответственного галоидного алкила или алкилсульфата. Состав конечного продукта реак ...

История развития производства
Очень долгое время, почти до конца XVIII в., считалось, что существует всего 7 металлов: золото, серебро, ртуть, медь, железо, олово, свинец. Золото и серебро, не изменяющиеся при действии воздуха, влаги и высокой температуры, получили название совершенных, благородных металлов. Прочие же металлы, ...

Классификация сидерохромов
Сидерохромы представляют собой специальные пептиды, продуцируемые микроорганизмами, которые предназначены для связывания из окружающей среды ионов железа. В настоящее время различают два главных типа сидерохромов ‒ феноляты и гидроксаматы. Оба лиганда представляют собой слабые кислоты, и коор ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru