Новая химия » Одновременное определение индия , селена и меди дифференцированным потенциометрическим титрованием с обработкой данных на ЭВМ » Разработка титриметрической методики одновременного определения меди , индия и селена при их совместном присутствии

Разработка титриметрической методики одновременного определения меди , индия и селена при их совместном присутствии

Страница 2

· с веществами, действующими на кожу и слизистую оболочку глаз, необходимо работать в резиновых перчатках и предохранительных очках;

· воду в кислоту приливать запрещается вследствие сильного разогревания раствора, поэтому приливают кислоту в воду;

· отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальную посуду, и после нейтрализации сливать в канализацию;

· не допускается брать незащищенными руками комки или порошок твердых едких и ядовитых веществ;

· растворение элементарного селена в азотной кислоте проводили под тягой.

Раствор меди (II) готовили растворением точной навески металлической меди в разбавленной азотной кислоте (1:1). Аликвотную часть 50 мл раствора меди (II) помещали в потенциометрическую ячейку и титровали раствором ДДTK-Na. Лучшую воспроизводимость результатов и наибольший скачок титрования получен на индикаторном стеклоуглеродном электроде в кислой среде. Выбор угольного электрода в качестве индикаторного основывался на экспериментально установленном факте его чувствительности к ДДТК-ионам [47]. Постоянное перемешивание раствора позволяет в некоторой степени улучшить результаты анализа. На поверхности, в случае Cu2+ – СЭ, устанавливается равновесие

CuS + 2ДДТК– → Cu2+(ДДТК)2 + S2-,

вследствие чего эти электроды становят обратимыми по отношению к ДДТК – иону. Проявление диэтилдитиокарбаматной функции стеклоуглеродного электрода можно объяснить, исходя из представлений об электродном взаимодействии металла (углерода) с ДДТК – ионом, являющимся лигандом акцепторного типа.

В результате обработки участка АВ найдено, что теснота линейной связи между переменными x и у имеет место (r = 0,99999) и максимальна при Еt = - 0,1067 В. При этом наклон линейной характеристики tg (a) =Veq(Cu)=2,584±0,004 мл с надежностью P = 0,95. Реальное произведение растворимости Cu(ДДТК)2, рассчитанное по величине отрезка y0, согласно уравнению (1.25), равно 2,2×10-17.

Результаты параллельных титрований модельного раствора меди (II) диэтилдитиокарбаминатом натрия при рН 3 представлены в таблице 2.

Таблица 2 – Результаты титрования модельного раствора Cu (II) раствором ДДТК-Na при рН 3 (P = 0,95; n=5)

Введено Cu

Найдено Cu

sr

Ошибка, % отн

С´104М

m, мг

m, мг

9,08

0,29

0,28±0,01

0,06

-3,5

Как видно в таблице 2 найденная концентрация лежит в пределах доверительного интервала теоретической концентрации. Относительная ошибка результатов не превышает 1%.

Раствор индия (III) готовили растворением точной навески металлического индия в разбавленной азотной кислоте (1:1). Аликвотную часть 50 мл раствора индия (III) помещали в потенциометрическую ячейку, добавляли KNaC4H4O6 и титровали раствором ДДTK-Na. Лучшую воспроизводимость результатов и наибольший скачок титрования получен на индикаторном стеклоуглеродном электроде.

При использовании других электродов скачек на кривой отсутствовал. Постоянное перемешивание раствора позволяет в некоторой степени улучшить результаты анализа. Были сняты кривые титрования при pH 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 12. Самый большой скачек потенциала наблюдается при pH 4 (кривая 1). При возрастании pH от 4 до 6 скачек потенциала уменьшается (кривая 2), при pH 7 скачек потенциала не образуется (кривая 3), а при pH > 8 осадок не образуется.

Страницы: 1 2 3 4

Еще по теме:

Алхимия: химия или получение золота
Как уже было отмечено, под «алхимией» обычно подразумевают область исследований, цель которых состояла в получении золота и серебра из неблагородных металлов. В течение более тысячи лет несмотря на все неудачи алхимия стремилась к поставленной цели. С таким же поразительным упорством пытались отыск ...

Основные представления о катализе и свойствах катализаторов
Большинство химических превращений углеводородов нефти, имеющих практическое значение, осуществляется в присутствии катализаторов. Катализаторы позволяют снижать энергию активации химических реакций и тем самым значительно повышать их скорость. В самом общем виде в этом и заключается сущность и зна ...

Определение содержания крахмала в ячмене
Крахмал самая важная составная часть экстракта ячменя, определяющая его производственную и экономическую ценность. Хороший пивоваренный ячмень должен содержать 58–65 % крахмала. Обычно, чем больше в ячмене содержится крахмала, тем выше выход экстракта. Разница между содержанием крахмала в ячмене и ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru