· с веществами, действующими на кожу и слизистую оболочку глаз, необходимо работать в резиновых перчатках и предохранительных очках;
· воду в кислоту приливать запрещается вследствие сильного разогревания раствора, поэтому приливают кислоту в воду;
· отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальную посуду, и после нейтрализации сливать в канализацию;
· не допускается брать незащищенными руками комки или порошок твердых едких и ядовитых веществ;
· растворение элементарного селена в азотной кислоте проводили под тягой.
Раствор меди (II) готовили растворением точной навески металлической меди в разбавленной азотной кислоте (1:1). Аликвотную часть 50 мл раствора меди (II) помещали в потенциометрическую ячейку и титровали раствором ДДTK-Na. Лучшую воспроизводимость результатов и наибольший скачок титрования получен на индикаторном стеклоуглеродном электроде в кислой среде. Выбор угольного электрода в качестве индикаторного основывался на экспериментально установленном факте его чувствительности к ДДТК-ионам [47]. Постоянное перемешивание раствора позволяет в некоторой степени улучшить результаты анализа. На поверхности, в случае Cu2+ – СЭ, устанавливается равновесие
CuS + 2ДДТК– → Cu2+(ДДТК)2 + S2-,
вследствие чего эти электроды становят обратимыми по отношению к ДДТК – иону. Проявление диэтилдитиокарбаматной функции стеклоуглеродного электрода можно объяснить, исходя из представлений об электродном взаимодействии металла (углерода) с ДДТК – ионом, являющимся лигандом акцепторного типа.
В результате обработки участка АВ найдено, что теснота линейной связи между переменными x и у имеет место (r = 0,99999) и максимальна при Еt = - 0,1067 В. При этом наклон линейной характеристики tg (a) =Veq(Cu)=2,584±0,004 мл с надежностью P = 0,95. Реальное произведение растворимости Cu(ДДТК)2, рассчитанное по величине отрезка y0, согласно уравнению (1.25), равно 2,2×10-17.
Результаты параллельных титрований модельного раствора меди (II) диэтилдитиокарбаминатом натрия при рН 3 представлены в таблице 2.
Таблица 2 – Результаты титрования модельного раствора Cu (II) раствором ДДТК-Na при рН 3 (P = 0,95; n=5)
Введено Cu |
Найдено Cu |
sr |
Ошибка, % отн | |
С´104М |
m, мг |
m, мг | ||
9,08 |
0,29 |
0,28±0,01 |
0,06 |
-3,5 |
Как видно в таблице 2 найденная концентрация лежит в пределах доверительного интервала теоретической концентрации. Относительная ошибка результатов не превышает 1%.
Раствор индия (III) готовили растворением точной навески металлического индия в разбавленной азотной кислоте (1:1). Аликвотную часть 50 мл раствора индия (III) помещали в потенциометрическую ячейку, добавляли KNaC4H4O6 и титровали раствором ДДTK-Na. Лучшую воспроизводимость результатов и наибольший скачок титрования получен на индикаторном стеклоуглеродном электроде.
При использовании других электродов скачек на кривой отсутствовал. Постоянное перемешивание раствора позволяет в некоторой степени улучшить результаты анализа. Были сняты кривые титрования при pH 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 12. Самый большой скачек потенциала наблюдается при pH 4 (кривая 1). При возрастании pH от 4 до 6 скачек потенциала уменьшается (кривая 2), при pH 7 скачек потенциала не образуется (кривая 3), а при pH > 8 осадок не образуется.
Алгоритм программы
Алгоритм программы, осуществляющей управление эксперимента, приведен ниже. Объявление переменных В окне программы, представленном на Рис. 8, с клавиатуры мы можем задавать необходимые параметры эксперимента, такие как давление, до которого производится накачка камеры (Pmax), количество измеряемых з ...
Выбор и техническая характеристика теплообменных аппаратов
На нефтеперерабатывающих заводах широко используется тепло отходящих с установки горячих продуктов для нагрева исходного сырья, что снижает расход топлива в печах. Машиностроительная промышленность выпускает широкую гамму теплообменной аппаратуры по государственным и отраслевым стандартам, отраслев ...
Витамин В12
Химическая формула Соa-[a-(5,6-Диметилбензимидазолил)]-Соb-кобамидцианид или a-(5,6-диметилбензимидазолил)-кобамидцианид Химическая структура B12 имеет самую сложную по сравнению с другими витаминами структуру, основой которой является корриновое кольцо. Коррин во многом аналогичен порфирину (сложн ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.