Разработка титриметрической методики одновременного определения меди , индия и селена при их совместном присутствии

Кривые потенциометрического титрования 50 мл модельного раствора содержащего 3,5∙10-4 М In (III) (0,2 мг) раствором 6,6∙10-3 M ДДТК-Na при разных значениях pH (ЭС-У): 1 - pH 4; 2 - pH от 4 до 6; 3 - pH 7

В результате обработки участка АВ найдено, что теснота линейной связи между переменными x и у максимальна (r = 0,99999) при Еt=-0,9573 В. При этом наклон линейной характеристики tg(a) =Veq(In)=2,801± 0,002 мл с надежностью P = 0,95. Реальное произведение растворимости In(ДДТК)3, рассчитанное по величине отрезка y0, согласно уравнению (1.25), равно 1,98×10-20.

Результаты параллельных титрований модельного раствора индия (III) диэтилдитиокарбаминатом натрия при рН 4 представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Результаты титрования модельного раствора In (III) раствором ДДТК-Na при рН 4 (P = 0,95; n=4)

Как видно из таблицы 3, относительная ошибка результатов определений не превышает 5,5%, а величины sr находятся в пределах от 0,01 до 0,05.

Раствор селена (IV) готовили растворением точной навески элементарных гранул селена в разбавленной азотной кислоте (1:1). Аликвотную часть 50 мл раствора селена (IV) помещали в потенциометрическую ячейку, добавляли KNaC4H4O6 и титровали раствором ДДTK-Na при перемешивание на магнитной мешалке, регистрируя устойчивые показания иономера. На поверхности, в случае Se4+ - СЭ, устанавливается следующее равновесие:

SeO2+ + 4ДДТК- +2H+ Û Se(ДДТК)4↓ + H2O

В результате обработке участка АВ найдено, что максимальная теснота линейной связи между x и y r = 0,99992 и максимальна при Et=-0,1345 В. Угловой коэффициент регрессии y на x tg(a)=Veq(Se)=2,078±0,034 мл, с надежностью P = 0,95, отличается от теоретического значения 2,06 мл на 0,8%.

Ниже приведены результаты титрования растворов, содержащих различные количества селена.

Таблица 4 - Результаты титрования модельного раствора Se (IV) раствором ДДТК-Na при рН 3 (P = 0,95)