Приготовление композитных графитовых электродов

Композитные графитовые электроды, содержащие гадолиний, готовили по следующей методике: (1) В графитовом стержне для спектрального анализа 6х160 мм с двух сторон по центру высверливали отверстия диаметром 2.9 мм. (2) Приготавливали шихту – порошок гидрида гадолиния смешивали с графитовой пудрой и графитовым цементом марки GC ("Dylon Industries Inc."), используемым в качестве связующего; в весовом соотношение 2:1:2. Шихту тщательно перемешивали, набивали в отверстие графитового стержня и осторожно прессовали. (3) Стержни поместили в кварцевую ампулу, ампулу вакуумировали и подвергали термообработке в трубчатой печи в две стадии:

1. 130oС в течение 4 часов, при этой температуре происходит затвердевание графитового цемента.

2. 1100oС в течение 4 часов. Эта стадия необходима для разложения гидрида гадолиния на газообразный водород и гадолиний, а также превращения связующего, входящего в графитовый цемент, в углерод.

Окончательную термообработку проводили непосредственно в электродуговом реакторе в течение 20 мин при 1800—1900°С в вакууме (10–3 Торр). Необходимая температура достигалась пропусканием через электрод постоянного электрического тока (180-200 А).

В результате в композитном электроде образовывался карбид гадолиния GdC2, присутствие которого в дуге в виде пара наряду с частицами углерода С2 является необходимым условием для образования ЭМФ.

Кроме того, при ~1800°С электроды практически полностью очищаются от кислорода и других газов, адсорбированных в порах стержня, что способствует более стабильному горению дуги и приводит к увеличению содержания ЭМФ в синтезируемой саже.

В основу конструкции электродугового реактора положены конструктивные и технологические решения, найденные ранее при синтезе фуллеренов С60, С70, ЭМФ и подробно описаны в работе [14].

Установка позволяет стабилизировать параметры дуги (ток, расстояние между электродами, скорость подачи стержня по мере его расходования), поддерживая их в течение всего процесса испарения электрода на постоянном уровне и управлять процессом испарения электродов с помощью приборов контроля и визуально.

Рис. 2. Электродуговой реактор для получения сажи, содержащей ЭМФ.

Основой установки (Рис. 2) является емкость (3) из нержавеющей стали с водяной рубашкой. В качестве испаряемого электрода используется композитный графитовый стержень - анод (1). Неиспаряемый электрод (2) - катод диаметром 22 mm изготовлен из графита марки МПГ-8. Установка работает на постоянном токе. В качестве источника питания (6) дуги постоянного тока используется сварочный генератор типа СГ - 300. Скорость испарения композитного стержня и длина дуги регулируются и поддерживаются на постоянном уровне в ручную. Неиспаряемый электрод (катод) перемещается через тонкий стержень (7) из нержавеющей стали. Над электродами располагается охлаждаемый водой медный экран (5), увеличивающий холодную поверхность, на которую осаждается сажа, и защищающий резиновые уплотнения во фланце емкости 3 от перегрева. Токовводы (4) выполнены из медных трубок и также охлаждаются водой. Таким образом, вся поверхность, на которую может осаждаться сажа, является охлаждаемой. Медный держатель испаряемых электродов, вблизи которых горит дуга, защищен от оплавления графитовым кольцом (11).

Композитные электроды устанавливаются и закрепляются на медном фланце (10) толщиной 10 мм и диаметром 86 mm по окружности на расстоянии друг от друга 35 mm. Совмещение испаряемого композитного электрода и катода в собранном состоянии установки достигается за счет поворотного механизма (8) и ориентационных направляющих (9), расположенных снаружи установки. При последовательном испарении электродов обеспечивается дополнительная термообработка соседних стержней. В такой конструкции при испарении композитного электрода дополнительно по всей длине прогреваются и электроды, расположенные рядом с дугой, температура, в центре которой составляет ~ 3500оC. Найденные конструктивные решения позволяют получать до 25 г сажи в одном синтезе.