Приготовление композитных графитовых электродов

Сажу, содержащую ЭМФ с гадолинием, получали испарением композитных графитовых электродов в электродуговом реакторе [14], который позволяет последовательно испарять пять электродов. Оптимальные условия испарения электродов в дуге: давление гелия — 150 Торр, ток дуги — 90 А, напряжение — 30 В, длина дуги — 5 мм, расстояние от дуги до охлаждаемой поверхности реактора — 50 мм, скорость испарения электрода — 4 мм/мин. По окончание синтеза полученную сажу собирают со всех частей реактора. Работу выполняют в закрытом боксе. В результате было синтезировано 24 г ЭМФ-содержащей сажи.

Смесь ЭМФ с гадолинием и фуллеренов выделяли из сажи экстракцией о-дихлорбензолом (ДХБ). Сажу (24 г) загружали в экстракционные стаканчики из целлюлозы и помещали в стеклянную колбу, содержащую 1 л ДХБ (≥99% (GC)). Экстракцию проводили в атмосфере аргона в течение 3-4 ч при температуре кипения ДХБ (178°С). Затем раствор фуллеренов и ЭМФ фильтровали (размер пор фильтра - 0.5 мкм, материал фильтра – тефлон) и концентрировали, отгоняя растворитель на роторном испарителе. Экстракцию продолжали до тех пор (5 циклов) пока свежая порция растворителя практически не окрашивалась. Фуллереновый экстракт выделяли из о-ДХБ высаливанием ацетоном, отфильтровывали на фильтре с тефлоновым покрытием (0.5 мкм PTFE), промывали диэтиловым эфиром и высушивали в вакууме. Полученный образец собирали, взвешивали и расчитывали выход фуллеренового экстракта от веса сажи. Выход ДХБ-экстракта составил ~ 1,5% от вес сажи.

Качественный анализ состава ДХБ-экстракта проводили методом ВЭЖХ на колонке Cosmosil Buckyprep. В качестве элюента использовали толуол, длина волны УФ-детектора составляла 310 нм. Поведение фуллереновых экстрактов и ЭМФ на колонке Cosmosil Buckyprep к настоящему времени хорошо изучено, что позволяет соотносить пики на хроматограмме с индивидуальными молекулами фуллеренов и ЭМФ без привлечения масс спектрометрии [15].

Выделение ЭМФ Gd@C82 выполняли методом многостадийной полупрепаративной ВЭЖХ с последовательным использованием колонок с двумя типами сорбентов Cosmosil Buckyprep (10Ч250 мм) и Riges Buckyclutcher (10Ч250 мм). В качестве элюента использовали толуол, длина волны УФ- детектора составляла 310 нм.