Сажу, содержащую ЭМФ с гадолинием, получали испарением композитных графитовых электродов в электродуговом реакторе [14], который позволяет последовательно испарять пять электродов. Оптимальные условия испарения электродов в дуге: давление гелия — 150 Торр, ток дуги — 90 А, напряжение — 30 В, длина дуги — 5 мм, расстояние от дуги до охлаждаемой поверхности реактора — 50 мм, скорость испарения электрода — 4 мм/мин. По окончание синтеза полученную сажу собирают со всех частей реактора. Работу выполняют в закрытом боксе. В результате было синтезировано 24 г ЭМФ-содержащей сажи.
Смесь ЭМФ с гадолинием и фуллеренов выделяли из сажи экстракцией о-дихлорбензолом (ДХБ). Сажу (24 г) загружали в экстракционные стаканчики из целлюлозы и помещали в стеклянную колбу, содержащую 1 л ДХБ (≥99% (GC)). Экстракцию проводили в атмосфере аргона в течение 3-4 ч при температуре кипения ДХБ (178°С). Затем раствор фуллеренов и ЭМФ фильтровали (размер пор фильтра - 0.5 мкм, материал фильтра – тефлон) и концентрировали, отгоняя растворитель на роторном испарителе. Экстракцию продолжали до тех пор (5 циклов) пока свежая порция растворителя практически не окрашивалась. Фуллереновый экстракт выделяли из о-ДХБ высаливанием ацетоном, отфильтровывали на фильтре с тефлоновым покрытием (0.5 мкм PTFE), промывали диэтиловым эфиром и высушивали в вакууме. Полученный образец собирали, взвешивали и расчитывали выход фуллеренового экстракта от веса сажи. Выход ДХБ-экстракта составил ~ 1,5% от вес сажи.
Качественный анализ состава ДХБ-экстракта проводили методом ВЭЖХ на колонке Cosmosil Buckyprep. В качестве элюента использовали толуол, длина волны УФ-детектора составляла 310 нм. Поведение фуллереновых экстрактов и ЭМФ на колонке Cosmosil Buckyprep к настоящему времени хорошо изучено, что позволяет соотносить пики на хроматограмме с индивидуальными молекулами фуллеренов и ЭМФ без привлечения масс спектрометрии [15].
Выделение ЭМФ Gd@C82 выполняли методом многостадийной полупрепаративной ВЭЖХ с последовательным использованием колонок с двумя типами сорбентов Cosmosil Buckyprep (10Ч250 мм) и Riges Buckyclutcher (10Ч250 мм). В качестве элюента использовали толуол, длина волны УФ- детектора составляла 310 нм.
Способы получения аммиака
Сырьем в производстве аммиака является азотоводородная смесь (ABC) стехиометрического состава N2: Н2 = 1: 3. Так как ресурсы атмосферного азота практически неисчерпаемы, сырьевая база аммиачного производства определяется вторым компонентом смеси – водородом, который может быть получен разделением о ...
Классификация термопластов по химической структуре
Классификация, основанная на химической структуре полимеров, включает множество аспектов. Остановимся только на тех вопросах и терминах, которые часто упоминаются в технологической литературе. Функциональные группы термопластов По химическому строению, определяемому наличием в структуре определенны ...
Присадки к дизельным топливам
В настоящее время производство высококачественных дизельных топлив невозможно без добавки присадок различного функционального назначения, таких как депрессорные, цетаноповышающие, противоизносные, антидымные, моющие, антиокислительные, диспергирующие, ингибиторы коррозии и другие. Добавка пакета пр ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.