Определение кислотно-основных свойств поверхности

При наличии в кювете частиц наблюдается рассеяние света. Индикатриса рассеяния определяется размером частиц и длиной волны лазера, которая постоянна. Измерение индикатриссы и последующая программная обработка результатов позволяет определить характер распределения частиц по размерам данной системы. Фотодиодные матрицы одновременно обеспечивают измерение интенсивности рассеянного излучения.

Определение поверхностного натяжения жидкостей производили по методу ДюНуи.

Оценка поверхностного натяжения этим методом заключалась в измерении силы F , необходимой для отрыва кольца, погруженного в жидкость, от поверхности жидкости.

Для отрыва кольца от поверхности жидкости необходимо приложить усилие, которое равно произведению поверхностного натяжения жидкости на полный периметр смачивания тела.

Кольцо имеет внутренний радиус R1 и внешний - R1+2R2 (R2 – радиус проволоки, из которой изготовлено кольцо). В момент отрыва кольца от поверхности жидкости сила равна:

F = σ2πR1 + σ (R1 + 2R2) 2π = 4πRσ, (1)

где R = R1+2R2

Сила F, необходимая для отрыва кольца, определяется с помощью торсионных весов.

Исследуемую жидкость помещают в стаканчик и устанавливают на столик торсионных весов. Поднимая столик с помощью винта, платиновое кольцо погружают в исследуемую жидкость. Рычаг весов из положения «Арретир» устанавливают на нулевую отметку шкалы. Поворотом винта, поднимая или опуская столик, уравновешивают платиновое кольцо в жидкости по индикатору путем совмещения его стрелки с вертикальной риской. Плавно поворачивают рычаг весов до момента отрыва кольца от поверхности жидкости. Отмечают показания весов в момент отрыва.

По окончании измерений рычаг весов устанавливают в положение «Арретир», кольцо снимают и промывают ацетоном, после чего просушивают на фильтровальной бумаге.

Определение усилия отрыва проводят несколько раз, усредняют показания весов и рассчитывают поверхностное натяжение жидкости на границе с воздухом по формуле:

σ = К∙ (m + n), мН/м (2)

где К – постоянная платинового кольца, равная 0,03959;

m – масса чашки, равная 334,45 мг;

n – показания весов, мг.

2.2.4 Определение массовой доли нелетучих веществ

Определение массовой доли нелетучих веществ производилось в соответствии с ГОСТ Р 52487–2005 (ИСО 3251:2003).

Чистую сухую чашку m0 взвешивали с точностью 0,0002 г на аналитических весах. Пробу помещали в чашку и равномерно распределяли её по дну. Чашку с навеской взвешивали на аналитических весах (m1). После взвешивания помещали чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры (105±2) °С и выдерживали в шкафу до постоянной массы.

Перед взвешиванием чашку охлаждали до комнатной температуры в эксикаторе.

Массовую долю нелетучих веществ (NV, %) рассчитывали по формуле:

NV = ((m2 – m0) / (m1 – m0)) ∙ 100,

где m2 – масса чашки с остатком, г;

m0 – масса пустой чашки, г;

m1 – масса чашки с пробой для испытаний, г.

Содержание диоксида титана определяли гравиметрическим методом по величине потери массы при прокаливании.

Образец дисперсии коагулировали насыщенным водным раствором квасцов. Образовавшийся осадок отделяли от жидкости центрифугированием. Осадок многократно промывали от эмульгатора горячей дистиллированной водой. После каждой промывки осадок отделяли центрифугированием. Промытый осадок высушивали при температуре (105 ± 2) ºС.

В прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,0002 г фарфоровый тигель помещали высушенный до постоянной массы осадок и взвешивали на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Осадок прокаливали в муфельной печи при температуре 600°С в течение 1 часа. Затем тигель охлаждали в эксикаторе и взвешивали. Прокаливание проводили до достижения постоянной массы образца.

Содержание диоксида титана в твердой фазе дисперсии Х (в %) вычисляли по формуле:

где m – масса навески до прокаливания, г;

m1 – масса навески после прокаливания, г.

Содержание диоксида титана в дисперсии Y (в %) рассчитывали по формуле:

где X – содержание диоксида титана в твердой фазе дисперсии, %

w - массовая доля нелетучих веществ в дисперсии, %

Реологические свойства дисперсий исследовали на ротационном вискозиметре Mettler RM 180 Rheomat.

Принцип изучения реологических свойств на ротационном вискозиметре заключается в том, что измеряется напряжение сдвига, возникающее в материале, помещенном в узкий зазор между вращающимся и неподвижным коаксиальными цилиндрами. Вращающийся внутренний цилиндр связан осью с пружиной, которая передает момент вращения от внутреннего цилиндра на потенциометр. Показания потенциометра пропорциональны моменту вращения, который линейно зависит от напряжения сдвига. В зависимости от пределов измерения вязкости вискозиметр снабжен набором внутренних и внешних измерительных цилиндров.