Синтез дисперсий акриловых полимеров

По результатам исследования синтезированных дисперсий ПММА можно отметить, что конверсия мономера во всех случаях достаточно высока и составляет 75-83 %. Хотя раствор сульфонола исходной концентрации имеет уровень рН равный 8,0, уровень рН синтезированных дисперсий заметно ниже. Низкое значение рН дисперсий можно объяснить гидролизом эмульгатора до алкилбензолсульфоновой кислоты в процессе синтеза.

Поверхностное натяжение дисперсий при увеличении концентрации мономера незначительно увеличивается, т.е. происходит уменьшение концентрации ПАВ в дисперсии, за счет сорбции его на большем количестве частиц полимера.

Также были синтезированы дисперсии ПММА, содержащие диоксид титана. Доля диоксида титана составляла 10 % от массы мономера. Диоксид титана предварительно перемешивали в растворе инициатора в течение 1 часа при температуре 20-25 °С. Затем, в систему вводили эмульгатор, перемешивали в течение 10 минут и постепенно вводили мономер. Синтез проводили при температуре 65-70 °С в течение 6-7 часов.

Концентрация инициатора была увеличена до 2 % от массы мономера, для компенсации его возможного разложения при получении суспензии диоксида титана.

У полученных дисперсий определяли массовую долю нелетучих веществ, рН среды, поверхностное натяжение. Результаты анализа также представлены в таблице 3.3.

Можно отметить, что наличие диоксида титана не влияет на конверсию мономера. Конверсия мономера составляет 75-80 %. Незначительно увеличивается рН дисперсий, что можно объяснить уменьшением количества эмульгатора в растворе и, соответственно, уменьшением количества алкилбензолсульфоновой кислоты, образующейся в результате гидролиза сульфонола. Об уменьшении количества эмульгатора в растворе также свидетельствует увеличение поверхностного натяжения дисперсии. Уменьшение количества ПАВ можно объяснить его сорбцией на поверхности частиц диоксида титана или на поверхности образующихся композитных частиц «полимер – пигмент».

Для определения количества диоксида титана, вошедшего в состав твердой фазы, образец дисперсии коагулировали концентрированным раствором квасцов, полученный осадок многократно промывали дистиллированной водой для удаления электролита и эмульгатора. Осадок отделяли центрифугированием от водной фазы и высушивали до постоянной массы при температуре Т=105 °С.

Содержание диоксида титана в твердой фазе дисперсии определяли гравиметрическим методом, по потере массы при прокаливании при температуре 600 °С. Результаты эксперимента представлены в таблице 3.3.

Как следует из экспериментальных данных, содержание диоксида титана в твердой фазе дисперсий ПММА, полученных с использованием его в качестве неорганического носителя, составило около 8 % , вне зависимости концентрации мономера. Т.е. почти 80 % введенного при полимеризации диоксида титана вошло в состав композитных частиц.

На рисунке 3.8 представлены микрофотографии синтезированных дисперсий. На рисунке 3.9 приведена микрофотография исходной суспензии диоксида титана.

Рисунок 3.8 – Микрофотографии синтезированных дисперсии при концентрации метилметакрилата 15 % (а, б) и 30 % (в, г): а) и в) – дисперсия ПММА; б) и г) – дисперсия ПММА с использованием диоксида титана в качестве неорганического носителя (размер ячейки сетки на всех рисунках 30х30 мкм)

Рисунок 3.9 – Микрофотография суспензии диоксида титана. (размер ячейки сетки 30х30 мкм)

Из рисунков 3.8-3.9 видно, что крупных агрегатов частиц диоксида титана нет и частицы равномерно распределены по объему.

У полученных акриловых дисперсий с использованием диоксида титана в качестве неорганического носителя также определяли дисперсионный состав. На рисунке 3.10 приведены кривые распределения по размерам частиц композитных дисперсий.