Новая химия » Норборненна-2,5-диен и его свойства » Физико – химические методы исследования и условия их применения

Физико – химические методы исследования и условия их применения

Страница 2

В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок красного цвета.

Аллилирование НБД 6 – D – аллиловым спиртом.

Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в атмосфере монооксида углерода при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/6 – D – аллиловый спирт=1/1, Pd3(OAc) 6/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.

Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет. Далее добавляли необходимое количество НБД и аллилового спирта, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфина. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па. Далее к реактору присодиняли балон с СО, предворительно продувая сединительные трубки, исключая возможность попадания в реакционный объем кислорода воздуха и влаги.

В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.

Физико – химические свойства продуктов аллилирования.

№№

Структура

Молек. масса

Т кип., 0С (Р, мм рт. ст)

nD20

I

132

54,0 (20)

1,4800

II

132

52,5 (20)

1,4785

III

132

67,5 (20)

1,5094

IV

172

59 – 60 (20)

1,5035

V

172

56,5 – 57,0 (20)

1,5185

VI

172

52,0 – 53,0 (20)

1,5134

VII

134

78,0 – 80,0 (20)

1,4940

VIII

134

76,5 – 77,5 (20)

1,5005

Страницы: 1 2 3

Еще по теме:

Сорбция комплексов платиновых металлов
Параллельно с развитием экстракционных методов велись поиски сорбентов, селективных к платиновым металлам. Сорбцию выгодно отличает от жидкостной экстракции технологичность и быстрота в исполнении, а также возможность работы с многокомпонентными природными и промышленными материалами: рудами, горны ...

Техника безопасности на установке
установка Характеристика технологического процесса с точки зрения его взрывопожароопасности, вредности производства, наиболее опасные места на установке. Комплекс технических, технологических и организационных мероприятий, обеспечивающих минимальный уровень опасности производства и оптимальные сани ...

Характеристика агрегатных и фазовых состояний ВМС
Полимеры в твердом состоянии могут быть аморфными и кристаллическими. При нагревании аморфного полимера наблюдают три физических состояния: стеклообразное, высокоэластичное и вязкотекучее. Эти состояния устанавливают на основании кривой термомеханического состояния. Аморфный полимер находится ниже ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2022 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru