Новая химия » Норборненна-2,5-диен и его свойства » Физико – химические методы исследования и условия их применения

Физико – химические методы исследования и условия их применения

Страница 1

Масс-спектрометрия. Регистрацию масс-спектров проводили на спектрометре "MS80 Kratos" при энергии ионизирующих электронов 70 эВ, токе эмиссии катода 100 мкА и температуре системы напуска 150°С. Спектры получали в режиме электронного удара, а также химической ионизации. Образцы вводили в источник ионов через хроматографическую приставку. Хроматограф 689 ON Agilent Technologies с капиллярной колонкой длиной 30 м, с диаметром 0.75 мм, фаза "OV – 1", толщина пленки 1мкм.

ГЖХ – анализ. Хроматограф "Хром-5", пламенно-ионизационный детектор, капиллярные колонки SPB-20 и β-DEX фирмы "Supleco" длиной 30 м, с диаметром 0,75 мм, толщина пленок 1 мкм. ЛХМ – 8MD, пламенно-ионизационный детектор, капиллярная колонка, активированный уголь, 3м.

Методики проведения экспериментов.

Аллилирование НБД аллилформиатом.

Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в вакууме или в атмосфере аргона при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/АФ=1/1, Pd3(OAc) 6/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.

Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет.д.олее добавляли необходимое количество НБД и аллилформиат, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфин. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па.

В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.

Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в атмосфере монооксида (диоксида) углерода при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/АФ=1/1, kat/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.

Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет.д.олее добавляли необходимое количество НБД и аллилформиат, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфин. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па.

В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.

Аллилирование НБД диаллиловым эфиром.

Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в атмосфере монооксида углерода при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/диаллиловый эфир =1/1, Pd3(OAc) 6/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.

Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет.д.олее добавляли необходимое количество НБД и аллилформиат, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфина. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па. Далее к реактору присодиняли балон с СО, предворительно продувая сединительные трубки, исклучая возможность попадания в реакционный объем кислорода воздуха и влаги.

Страницы: 1 2 3

Еще по теме:

Структура кристалла графита
Структура графита состоит из непрерывного ряда слоев параллельных оснований плоскости гексагонально связанных атомов углерода. Структура графита является типичным примером слоистой решетки. Каждая сетка (слой) толщиной в один атом представляет собой одну молекулу, простирающуюся через весь кристалл ...

Реакции ацетиленов с сохранением тройной связи
Полярность связи С-Н возрастает от этана к ацетилену (дипольные моменты 0,3; 0,63 и 1,05 D), что связано с увеличением s-вклада в гибридное состояние орбиталей углерода. Следовательно, связывающая электронная пара смещена к атому углерода, и водород может быть отщеплен в виде протона сильными основ ...

Тринитротолул
Μ = 227,23 Применяется в качестве вторичного взрывчатого вещества для снаряжения боеприпасов как в чистом виде, так и в виде смесей и сплавов с гексогеном, тетранитропентаэритритом, аммиачной селитрой (амматолы), динитронафталином и невзрывчатыми веществами — алюминием (алюмотол) и другими, а ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru