Новая химия » Норборненна-2,5-диен и его свойства » Физико – химические методы исследования и условия их применения

Физико – химические методы исследования и условия их применения

Страница 1

Масс-спектрометрия. Регистрацию масс-спектров проводили на спектрометре "MS80 Kratos" при энергии ионизирующих электронов 70 эВ, токе эмиссии катода 100 мкА и температуре системы напуска 150°С. Спектры получали в режиме электронного удара, а также химической ионизации. Образцы вводили в источник ионов через хроматографическую приставку. Хроматограф 689 ON Agilent Technologies с капиллярной колонкой длиной 30 м, с диаметром 0.75 мм, фаза "OV – 1", толщина пленки 1мкм.

ГЖХ – анализ. Хроматограф "Хром-5", пламенно-ионизационный детектор, капиллярные колонки SPB-20 и β-DEX фирмы "Supleco" длиной 30 м, с диаметром 0,75 мм, толщина пленок 1 мкм. ЛХМ – 8MD, пламенно-ионизационный детектор, капиллярная колонка, активированный уголь, 3м.

Методики проведения экспериментов.

Аллилирование НБД аллилформиатом.

Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в вакууме или в атмосфере аргона при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/АФ=1/1, Pd3(OAc) 6/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.

Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет.д.олее добавляли необходимое количество НБД и аллилформиат, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфин. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па.

В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.

Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в атмосфере монооксида (диоксида) углерода при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/АФ=1/1, kat/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.

Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет.д.олее добавляли необходимое количество НБД и аллилформиат, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфин. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па.

В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.

Аллилирование НБД диаллиловым эфиром.

Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в атмосфере монооксида углерода при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/диаллиловый эфир =1/1, Pd3(OAc) 6/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.

Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет.д.олее добавляли необходимое количество НБД и аллилформиат, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфина. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па. Далее к реактору присодиняли балон с СО, предворительно продувая сединительные трубки, исклучая возможность попадания в реакционный объем кислорода воздуха и влаги.

Страницы: 1 2 3

Еще по теме:

Периодическая ректификация бинарных смесей
Процессы периодической ректификации могут проводиться при постоянном флегмовом числе (R=const), и при постоянном составе дистиллята. При периодической ректификации содержание НК в смеси, кипящей в кубе, уменьшается во времени. Поэтому при возврате постоянного количества флегмы в колонну, т.е. в слу ...

Формилирование фенолов
Формилирование – это введение формильной группы в ароматическое кольцо. Реакция Гаттермана. Попытки введения формильной группы в ароматическое кольцо фенолов, нафтолов и их простых эфиров с помощью СО и HCl (реакция Гаттермана-Коха) оказались безуспешными. Поэтому Гаттерман предложил метод введения ...

Идентификация опасных и вредных факторов при работе в химической лаборатории
В процессе жизнедеятельности человек подвергается воздействию различных опасностей, под которыми обычно понимают явления, процессы, объекты, способные в определенных условиях наносить ущерб здоровью человека непосредственно или косвенно, т.е. вызывать различные нежелательные последствия. Человек по ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru