Методика приготовления растворов и проведения лабораторных экспериментов

В работе использовалась азотная кислота (Реахим, ГОСТ 4461-77) марки "ХЧ"; аммиак водный (ЗАО "НПО ЭКРОС", ГОСТ 3760-79) марки "ЧДА", СТ Трилон Б 0,1 н (ЗАО "ВЕКТОН", ТУ 2642-001-07500602-97), изопар (ECNO 292-44-6), калий хлористый (Реахим, ТУ 6-09-3678-74) марки "ОСЧ", аммоний углекислый (ЗАО "НПО ЭКРОС", ГОСТ 3770-75) марки "ЧДА", алюминий азотнокислый (Реахим, ГОСТ 3757-65) марки "ЧДА"; соляная кислота (ЗАО "ВЕКТОН", ГОСТ 3118-77) марки «ХЧ», ТБФ (Реахим, ТУ 6-09-08-1219-7) марки «ХЧ», уранил азотнокислый (СПб ФГУП «Изотоп») марки «ЧДА», торий азотнокислый (СПб ФГУП «Изотоп») марки «ЧДА». Декан очищался путем последовательных промывок концентрированной серной кислотой, раствором 2,5 г/л KMnO4 в 10% серной кислоте, водой, 0,1 моль/л раствором KMnO4 в 10% гидроксиде натрия, водой, 10 г/л щавелевой кислотой и снова водой. Размеры скоб для степлера строительного. Как выбрать степлер и скобы vse-fakty.ru.

Лабораторные опыты проводили при температуре 20 ± 2 °С. Отбор проб на анализ производился стеклянными пипетками ГОСТ 20292-74 (2 класс точности).

Определение урана и тория в органической и водной фазах проводили по следующим методикам:

Определение урана.

Концентрация урана в экспериментах определялась двумя методами:

Весовым методом, для определения больших концентраций урана.

В данной методике используются следующие реактивы:

HNO3 (конц.)

NH4OH

Отбирается проба объёмом 1 мл и вносится в стакан на 100 мл. Анализируемый раствор подкисляют азотной кислотой и кипятят до полного удаления CO2. Затем добавляют в небольшом избытке NH3 1:4, не содержащий карбонатов, до появления отчетливого запаха аммиака. Раствор осторожно нагревают до полной коагуляции осадка, добавляя в случае необходимости ещё небольшое количество аммиака. Раствор выдерживается при температуре 70-80 0C. Дают осадку диураната аммония U2O7(NH4)2 осесть и фильтруют на бумажном фильтре «белая лента». После полной отмывки осадка урана воронка с фильтром переносится в сушильный шкаф и высушивается при температуре 90-100 0C. Затем фильтр с осадком помещают в тигель, предварительно взвешенный. Тигель с осадком прокалывают в муфельной печи при температуре 800-900 0C. Потом тигель охлаждается в эксикаторе, а затем взвешивается. Уран в осадке находится в виде U3O8 [].

Спектрофотометрическим методом, для определения урана в рафинатах.

В данной методике используются следующие реактивы:

HNO3 (конц.)

Арсеназо III

Метод основан на цветной реакции уранил – иона с Арсеназо III. Стандартный раствор готовится с концентрацией урана 200 мкг/мл. Путём разбавления этого раствора получаются рабочие растворы с концентрацией урана 40, 80,120,180 мкг/мл. Измеряется оптическая плотность на спектрофотометре. И по полученным значениям строят калибровочную кривую зависимости оптическая плотность от концентрации урана в растворе показанную на рис. 2 [].

Рисунок 2 - Зависимость оптической плотности от концентрации урана в растворе

Определение урана в тории.

В данной методике используются следующие реактивы:

8 г KNO3 или Al(NO3)3

Титр трилона Б – 0,1 н

ТБФ в разбавителе 30 %

(NH4)2CO3 – 5 % раствор

Аликвоту раствора, содержащую не более 1000 мг урана, переводят в азотнокислый раствор до рН=2-3 по потенциометру. К приготовленному таким способом раствору добавляют 8 г высаливателя (KNO3 или Al(NO3)3) марки «ХЧ» и ТБФ (30 %) в керосине из расчёта 1 мл на 250 мг урана, перемешивают с помощью магнитной мешалки 5 минут. Затем органическую фазу отделяют от водной и реэкстрактируют уран из органической фазы (ТБФ) в 5 % раствор (NH4)2CO3 (1-2 промывки водой и 2-3 раствором карбоната аммония) [].

После реэкстракции урана, определяем его концентрацию весовым способом.

Определение тория.

Концентрация тория в экспериментах определялась двумя методами:

Последовательное комплексонометрическое определение тория.

В данной методике используются следующие реактивы:

Буферный раствор с рН=1,6 (0,2 н HCl (131,5 мл) + 0,2 н KCl (250 мл) довести до 1 л дистиллированной водой)