Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически

Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически

Страница 1

Получение S-метилтио-N-нитрокарбамата

Водноспиртовая среда, соотношение воды к спирту 1:1. 1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 10 мл спирта, добавляем 5 мл воды и прикапываем по каплям 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой при комнатной температуре.

В упаренный продукт (без запаха этилового спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем досуха. Сухой остаток растворяем в ацетоне и приливаем большой избыток 30%-ной HCl (1-1,5 мл). Выпадает нерастворимый NaCl, в растворе остается S-метилтио-N-нитрокарбамат. Раствор испаряем. Результаты экспериментов представлены в таблице 2.5.

Как видно из таблицы 2.5, нагрев отрицательно повлиял на выход S-метилтио-N-нитрокарбамата (процесс лучше вести при комнатной температуре), а замена этилового спирта на изопропиловый, напротив, оказала положительное влияние на выход продукта и уменьшило количество непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина; увеличение объема спирта к существенному изменению не привело.

Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически. Для анализа полученного продукта необходимо, чтобы концентрация раствора составляла С ≈ 1·10-4 моль/л. Для получения желаемой концентрации навеску 1,35 мг S-метилтио-N-нитрокарбамата растворяем в 100 мл дистиллированной воды. График УФ-спектра S-метилтио-N-нитрокарбамата представлен на рисунке 2.1.

Таблица 2.5 – Результаты экспериментов по получению S-метилтио-N-нитрокарбамата

№	mНИ, г	mNaOH, г	Vспирта, мл	t, °C	mнепрор.НИ, г	mTK, г	Выход***, %
1	1,000	0,121	10	комн	0,701	0,115	47,2
2	1,000	0,121	10	70	0,614	0,072	23,0
3	1,000	0,121	10	60	0,611	0,035	10,9
4	2,000	0,241	20	43	1,306	0,147	26,0
5*	1,000	0,121	10	53	0,503	0,071	17,6
6	1,000	0,121	10	комн	0,514	0,214	36,0
7	2,000	0,241	20	комн	1,031	0,511	64,9
8	2,000	0,241	20	комн	1,059	0,380	49,7
9	2,000	0,241	20	комн	1,196	0,352	53,9
10	2,100	0,253	21	комн	1,109	0,451	56,0
11	2,000	0,241	20	комн	1,217	0,439	68,9
12	2,000	0,241	20	комн	1,134	0,280	39,7
13**	2,000	0,241	30	комн	1,195	0,369	56,4
14	2,000	0,241	30	комн	1,211	0,498	77,6
15	2,000	0,241	30	комн	1,137	0,404	57,5

Страницы: 1 2 3 4

Еще по теме:

Кондуктометрическое титрование
Приготовление 0,01 н. раствора щелочи и его стандартизация. Взвешивают на технических весах 0,2 г гидроксида натрия и растворяют в 0,5 дм3 воды. Получают примерно 0,01 н. раствор. Приготовленный раствор заливают в бюретку. Точную концентрацию устанавливают кондуктометрическим титрованием 0,01 н. ра ...

Количественное определение флавоноидов в лекарственном растительном сырье методом хроматомасспектрометрии
Метод количественного анализа основан на комбинации двух самостоятельных методов – хроматографии и масс-спектрометрии. С помощью первого осуществляют разделение смеси на компоненты, с помощью второго – идентификацию и количественный анализ. Перед количественным определением содержания кверцетина и ...

Использование ультразвукового распыления
Ряд исследователей для получения аэрозоля используют ультразвуковые (УЗ) распылители. Этот процесс может обеспечить образование очень мелких капелек без образования большого перепада давления между жидкостью и газом и без использования распыляющего воздушного потока. Наиболее существенным достоинст ...

Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически

Еще по теме:

Идеи алхимии

Категории