Получение S-метилтио-N-нитрокарбамата
Водноспиртовая среда, соотношение воды к спирту 1:1. 1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 10 мл спирта, добавляем 5 мл воды и прикапываем по каплям 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой при комнатной температуре.
В упаренный продукт (без запаха этилового спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем досуха. Сухой остаток растворяем в ацетоне и приливаем большой избыток 30%-ной HCl (1-1,5 мл). Выпадает нерастворимый NaCl, в растворе остается S-метилтио-N-нитрокарбамат. Раствор испаряем. Результаты экспериментов представлены в таблице 2.5.
Как видно из таблицы 2.5, нагрев отрицательно повлиял на выход S-метилтио-N-нитрокарбамата (процесс лучше вести при комнатной температуре), а замена этилового спирта на изопропиловый, напротив, оказала положительное влияние на выход продукта и уменьшило количество непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина; увеличение объема спирта к существенному изменению не привело.
Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически. Для анализа полученного продукта необходимо, чтобы концентрация раствора составляла С ≈ 1·10-4 моль/л. Для получения желаемой концентрации навеску 1,35 мг S-метилтио-N-нитрокарбамата растворяем в 100 мл дистиллированной воды. График УФ-спектра S-метилтио-N-нитрокарбамата представлен на рисунке 2.1.
Таблица 2.5 – Результаты экспериментов по получению S-метилтио-N-нитрокарбамата
№ |
mНИ, г |
mNaOH, г |
Vспирта, мл |
t, °C |
mнепрор.НИ, г |
mTK, г |
Выход***, % |
1 |
1,000 |
0,121 |
10 |
комн |
0,701 |
0,115 |
47,2 |
2 |
1,000 |
0,121 |
10 |
70 |
0,614 |
0,072 |
23,0 |
3 |
1,000 |
0,121 |
10 |
60 |
0,611 |
0,035 |
10,9 |
4 |
2,000 |
0,241 |
20 |
43 |
1,306 |
0,147 |
26,0 |
5* |
1,000 |
0,121 |
10 |
53 |
0,503 |
0,071 |
17,6 |
6 |
1,000 |
0,121 |
10 |
комн |
0,514 |
0,214 |
36,0 |
7 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,031 |
0,511 |
64,9 |
8 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,059 |
0,380 |
49,7 |
9 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,196 |
0,352 |
53,9 |
10 |
2,100 |
0,253 |
21 |
комн |
1,109 |
0,451 |
56,0 |
11 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,217 |
0,439 |
68,9 |
12 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,134 |
0,280 |
39,7 |
13** |
2,000 |
0,241 |
30 |
комн |
1,195 |
0,369 |
56,4 |
14 |
2,000 |
0,241 |
30 |
комн |
1,211 |
0,498 |
77,6 |
15 |
2,000 |
0,241 |
30 |
комн |
1,137 |
0,404 |
57,5 |
Идентификация опасных и вредных факторов при работе
в химической лаборатории
В процессе жизнедеятельности человек подвергается воздействию различных опасностей, под которыми обычно понимают явления, процессы, объекты, способные в определенных условиях наносить ущерб здоровью человека непосредственно или косвенно, т.е. вызывать различные нежелательные последствия. Человек по ...
Номенклатура производных бензола
Производные бензола можно рассматривать как продукты замещения атомов водорода алкильными радикалами или другими группами. Монозамещенные бензолы не могут иметь изомеров, потому что все углеродные атомы бензола эквивалентны. Напротив, полизамещенные бензолы могут существовать в нескольких изомерных ...
Пространственная организация белковой молекулы
В основе каждого белка лежит полипептидная цепь. Она не просто вытянута в пространстве, а организована в трехмерную структуру. Поэтому существует понятие о 4-х уровнях пространственной организации белка, а именно - первичной, вторичной, третичной и четвертичной структурах белковых молекул. ПЕРВИЧНА ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.