Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически

Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически

Страница 3

Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина.

На рисунке 2.2 представлен ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с выделением характерных пиков.

Рисунок 2.2 – ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Для натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата можно выделить следующие характерные пики:

3462 см-1 - колебания группы OH-,

2983 см-1, 2924 см-1, 2852 см-1, 2688 см-1 - колебания группы NH-,

2467 см-1, 2237 см-1, 2186 см-1, 2128 см-1 - колебания метильной группы CH3,

1879 см-1, 1650 см-1 - колебания иминной группы C=N,

1391 см-1, 1311 см-1, 1203 см-1, 1099 см-1, 1066 см-1, 960 см-1, 927 см-1 - колебания группы NO2,

784см-1, 735 см-1, 710 см-1, 662 см-1 - колебания фрагмента N-NO2.

Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 15 мл изопропилового спирта и по каплям приливаем 5 мл раствора КOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин при комнатной температуре. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой.

В упаренный продукт (без запаха изопропиловогого спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем. Сухой остаток представляет собой смесь калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата и соды, которую необходимо разделить. К сухой смеси приливаем осушенный безводным медным купоросом ацетон, в результате чего калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата растворится в ацетоне, далее фильтруем раствор, фильтрат испаряем. В таблице 2.7 приведены количества исходных веществ и условия проведения реакции.

Таблица 2.7 – Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

mНИ, г

mNaOH, г

Vизопропанола, мл

mнепрор.НИ, г

mсоли, г

Выход*, %

1

2,120

0,337

30

0,929

0,457

36,6

2

1,270

0,337

19

0,593

0,437

61,5

3

1,830

0,309

27,5

1,052

0,411

50,3

4**

2,060

0,348

31

1,244

0,303

35,5

5

1,000

0,337

15

0,169

0,427

49,1

6

1,250

0,422

19

0,571

0,371

52,0

Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина; ** - получена чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, не требующая перекристаллизации.

Как мы видим из таблицы 2.7, все опыты проводились в одних условиях. Наибольший выход продукта наблюдается в эксперименте 2. В пятом эксперименте масса непрореагировавшего исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина была минимальна. В четвертом эксперименте наименьший выход продукта, однако здесь была получена самая чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, которую не потребовалось затирать под гексаном, в отличие от остальных, где была замечена маслянистая примесь.

Страницы: 1 2 3 4

Еще по теме:

Лев Александрович Чугаев (1873—1922)
Л. А. Чугаев широко известен у нас и за границей как первоклассный органик-синтетик — автор прекрасного ксантогенного метода получения непредельных малостойких (лабильных) углеводородов, особенно из группы терпенов. Еще большую известность приобрел Л. А. Чугаев как выдающийся представитель координа ...

Топологический метод и ХТС
Большая сложность современных ХТС, многомерность их как по числу составляющих элементов, так и по числу выполняемых ими функций, высокая степень взаимосвязанности и параметрического взаимовлияния элементов определяет возникновение при решении задачи анализа и синтеза схем ряда принципиальных трудно ...

Погрешность тест-определений с использованием цветовой шкалы
Погрешность при визуальных оценках, несмотря на субъективный фактор, не больше погрешности инструментального определения с помощью минифотометра. Разумеется, это не относится к явным дальтоникам [5]. Метод цветометрии дает возможность создать равноконтрастную колориметрическую шкалу, хорошо различа ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru