Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина.
На рисунке 2.2 представлен ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с выделением характерных пиков.
Рисунок 2.2 – ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
Для натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата можно выделить следующие характерные пики:
3462 см-1 - колебания группы OH-,
2983 см-1, 2924 см-1, 2852 см-1, 2688 см-1 - колебания группы NH-,
2467 см-1, 2237 см-1, 2186 см-1, 2128 см-1 - колебания метильной группы CH3,
1879 см-1, 1650 см-1 - колебания иминной группы C=N,
1391 см-1, 1311 см-1, 1203 см-1, 1099 см-1, 1066 см-1, 960 см-1, 927 см-1 - колебания группы NO2,
784см-1, 735 см-1, 710 см-1, 662 см-1 - колебания фрагмента N-NO2.
Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 15 мл изопропилового спирта и по каплям приливаем 5 мл раствора КOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин при комнатной температуре. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой.
В упаренный продукт (без запаха изопропиловогого спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем. Сухой остаток представляет собой смесь калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата и соды, которую необходимо разделить. К сухой смеси приливаем осушенный безводным медным купоросом ацетон, в результате чего калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата растворится в ацетоне, далее фильтруем раствор, фильтрат испаряем. В таблице 2.7 приведены количества исходных веществ и условия проведения реакции.
Таблица 2.7 – Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
№ |
mНИ, г |
mNaOH, г |
Vизопропанола, мл |
mнепрор.НИ, г |
mсоли, г |
Выход*, % |
1 |
2,120 |
0,337 |
30 |
0,929 |
0,457 |
36,6 |
2 |
1,270 |
0,337 |
19 |
0,593 |
0,437 |
61,5 |
3 |
1,830 |
0,309 |
27,5 |
1,052 |
0,411 |
50,3 |
4** |
2,060 |
0,348 |
31 |
1,244 |
0,303 |
35,5 |
5 |
1,000 |
0,337 |
15 |
0,169 |
0,427 |
49,1 |
6 |
1,250 |
0,422 |
19 |
0,571 |
0,371 |
52,0 |
Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина; ** - получена чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, не требующая перекристаллизации.
Как мы видим из таблицы 2.7, все опыты проводились в одних условиях. Наибольший выход продукта наблюдается в эксперименте 2. В пятом эксперименте масса непрореагировавшего исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина была минимальна. В четвертом эксперименте наименьший выход продукта, однако здесь была получена самая чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, которую не потребовалось затирать под гексаном, в отличие от остальных, где была замечена маслянистая примесь.
Структура кристалла графита
Структура графита состоит из непрерывного ряда слоев параллельных оснований плоскости гексагонально связанных атомов углерода. Структура графита является типичным примером слоистой решетки. Каждая сетка (слой) толщиной в один атом представляет собой одну молекулу, простирающуюся через весь кристалл ...
Сульфатокомплексы
платиновых металлов
Сульфатокомплексы платиновых металлов образуются в процессах переработки медно-никелевых шламов сульфатизацией и имеют чрезвычайно сложное строение. Характерной особенностью сульфатокомплексов является их многоядерность. Ионы платиновых металлов в составе сульфатокомплексов провляют различные степе ...
Назначение установки и ее производительность
Установка ТК-4 предназначена для переработки смесей гудрона с тяжелым каталитическим газойлем и тяжелых нефтяных дистиллятов. Сырьем установки являются остатки первичной перегонки нефти - мазут, гудрон, тяжелые газойли каталитического крекинга, обезвоженный нефтеловушечный продукт. Процесс висбреки ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.