Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина.
На рисунке 2.2 представлен ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с выделением характерных пиков.
Рисунок 2.2 – ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
Для натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата можно выделить следующие характерные пики:
3462 см-1 - колебания группы OH-,
2983 см-1, 2924 см-1, 2852 см-1, 2688 см-1 - колебания группы NH-,
2467 см-1, 2237 см-1, 2186 см-1, 2128 см-1 - колебания метильной группы CH3,
1879 см-1, 1650 см-1 - колебания иминной группы C=N,
1391 см-1, 1311 см-1, 1203 см-1, 1099 см-1, 1066 см-1, 960 см-1, 927 см-1 - колебания группы NO2,
784см-1, 735 см-1, 710 см-1, 662 см-1 - колебания фрагмента N-NO2.
Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 15 мл изопропилового спирта и по каплям приливаем 5 мл раствора КOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин при комнатной температуре. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой.
В упаренный продукт (без запаха изопропиловогого спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем. Сухой остаток представляет собой смесь калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата и соды, которую необходимо разделить. К сухой смеси приливаем осушенный безводным медным купоросом ацетон, в результате чего калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата растворится в ацетоне, далее фильтруем раствор, фильтрат испаряем. В таблице 2.7 приведены количества исходных веществ и условия проведения реакции.
Таблица 2.7 – Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
№ |
mНИ, г |
mNaOH, г |
Vизопропанола, мл |
mнепрор.НИ, г |
mсоли, г |
Выход*, % |
1 |
2,120 |
0,337 |
30 |
0,929 |
0,457 |
36,6 |
2 |
1,270 |
0,337 |
19 |
0,593 |
0,437 |
61,5 |
3 |
1,830 |
0,309 |
27,5 |
1,052 |
0,411 |
50,3 |
4** |
2,060 |
0,348 |
31 |
1,244 |
0,303 |
35,5 |
5 |
1,000 |
0,337 |
15 |
0,169 |
0,427 |
49,1 |
6 |
1,250 |
0,422 |
19 |
0,571 |
0,371 |
52,0 |
Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина; ** - получена чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, не требующая перекристаллизации.
Как мы видим из таблицы 2.7, все опыты проводились в одних условиях. Наибольший выход продукта наблюдается в эксперименте 2. В пятом эксперименте масса непрореагировавшего исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина была минимальна. В четвертом эксперименте наименьший выход продукта, однако здесь была получена самая чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, которую не потребовалось затирать под гексаном, в отличие от остальных, где была замечена маслянистая примесь.
Определение
альдегидных групп фотоколориметрическим методом по Саболксу
Метод основан на восстановлении альдегидными группами хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия с образованием красного красителя формазана, который определяют фотоколориметрически. Этот метод дает достаточно точные и хорошо воспроизводимые результаты и позволяет определять очень малые количества альдегидны ...
Принцип работы контактных осветлителей
Контактные осветлители представляют собой разновидность фильтровальных аппаратов, работающих по принципу фильтрования воды в направлении убывающей крупности зерен через слой загрузки большой толщины, который реализуется применением восходящего фильтрования, снизу вверх. Обрабатываемая вода через ра ...
Химические свойства оксимов
Оксимы проявляют амфотерные свойства, являясь как очень слабыми основаниями, так и слабыми кислотами. Под действием алкоголятов щелочных металлов оксимы депротонируются, образуя соответствующие соли, такие соли алкилируются алкилгалогенидами с образованием O-алкилоксимов: RR1C=NOH + C2H5ONa RR1C=NO ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.