Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически

Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически

Страница 3

Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина.

На рисунке 2.2 представлен ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с выделением характерных пиков.

Рисунок 2.2 – ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Для натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата можно выделить следующие характерные пики:

3462 см-1 - колебания группы OH-,

2983 см-1, 2924 см-1, 2852 см-1, 2688 см-1 - колебания группы NH-,

2467 см-1, 2237 см-1, 2186 см-1, 2128 см-1 - колебания метильной группы CH3,

1879 см-1, 1650 см-1 - колебания иминной группы C=N,

1391 см-1, 1311 см-1, 1203 см-1, 1099 см-1, 1066 см-1, 960 см-1, 927 см-1 - колебания группы NO2,

784см-1, 735 см-1, 710 см-1, 662 см-1 - колебания фрагмента N-NO2.

Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 15 мл изопропилового спирта и по каплям приливаем 5 мл раствора КOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин при комнатной температуре. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой.

В упаренный продукт (без запаха изопропиловогого спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем. Сухой остаток представляет собой смесь калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата и соды, которую необходимо разделить. К сухой смеси приливаем осушенный безводным медным купоросом ацетон, в результате чего калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата растворится в ацетоне, далее фильтруем раствор, фильтрат испаряем. В таблице 2.7 приведены количества исходных веществ и условия проведения реакции.

Таблица 2.7 – Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

mНИ, г

mNaOH, г

Vизопропанола, мл

mнепрор.НИ, г

mсоли, г

Выход*, %

1

2,120

0,337

30

0,929

0,457

36,6

2

1,270

0,337

19

0,593

0,437

61,5

3

1,830

0,309

27,5

1,052

0,411

50,3

4**

2,060

0,348

31

1,244

0,303

35,5

5

1,000

0,337

15

0,169

0,427

49,1

6

1,250

0,422

19

0,571

0,371

52,0

Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина; ** - получена чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, не требующая перекристаллизации.

Как мы видим из таблицы 2.7, все опыты проводились в одних условиях. Наибольший выход продукта наблюдается в эксперименте 2. В пятом эксперименте масса непрореагировавшего исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина была минимальна. В четвертом эксперименте наименьший выход продукта, однако здесь была получена самая чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, которую не потребовалось затирать под гексаном, в отличие от остальных, где была замечена маслянистая примесь.

Страницы: 1 2 3 4

Еще по теме:

Безопасность и экологичность проекта
К работе на установке могут быть допущены лица, достигшие 18-летнего возраста, прошедшие медицинское освидетельствование и все виды инструктажей по технике безопасности, обученные безопасным приёмам и методам работы непосредственно на рабочем месте и имеющие допуск к самостоятельной работе. Пребыва ...

Цвиттер-ионные ПАВ
Цвиттер-ионные ПАВ содержат в молекулах две противоположно заряженные группы. Положительный заряд почти всегда обеспечивается аммониевой группой, а отрицательно заряженные группы могут быть разные; чаще всего отрицательный заряд обеспечивает карбоксилат-ион. Такие ПАВ нередко относят к амфотерным, ...

Координационные соединения платиновых металлов
Без преувеличения можно сказать, что химия платиновых металлов есть преимущественно химия координационных соединений. Как типичные переходные элементы, металлы платиновой группы имеют частично заполненные d‑орбитали, вследствие чего характеризуются склонностью к образованию комплексных соедин ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru