Фотометрические методы

Все методы фотометрического определения магния можно разделить на три группы: методы, основанные на образовании окрашенных комплексов магния; методы, основанные на образовании адсорбционных окрашенных соединений и экстракционно-фотометрические методы.

Реагенты первой группы обладают высокой чувствительностью, при их использовании окраски растворов развиваются быстро и получаются хорошо воспроизводимые результаты. В этом отношении они превосходят реагенты, образующие с магнием адсорбционные окрашенные соединения, но имеют серьезный недостаток-малую селективность. Реагенты, образующие с гидроокисью магния адсорбционные окрашенные соединения, более селективны; однако для получения воспроизводимых результатов требуют строгого соблюдения среды, концентрации защитного коллоида, температуры и других условий.

Для фотометрического определения магния чаще всего применяют реагенты, образующие адсорбционные окрашенные соединения. Эти реагенты не образуют с магнием химических соединений определенного состава. Механизм цветных реакций их с магнием заключается в адсорбции молекул красителя на поверхности частиц Mg (ОН)2.при этом окраска адсорбционного соединения отличается от окраски самого красителя.

Определение с титановым желтым

Титановый желтый (тиазоловый желтый, ацидиновый желтый, мимоза и др.) -наиболее широко применяемый для фотометрического определения магния реагент.

Соотношение магния и реагента в окрашенном продукте реакции колеблется от 50:1 до 4:1.Применяют спиртовый раствор реагента, который устойчив продолжительное время; щелочные растворы реагента менее устойчивы. Оксалаты несколько усиливают окраску. Татранты не влияют на окраску соединения магния, но если в анализируемом растворе имеется железо, то окрашенное соединение магния в присутствии татрантов не образуется.

Определение с пикраминазо.

Пикраминазо - 2-окси-3.5-динитро-1-азо-4-1-оксинафталин - с магнием в шелочной среде образует адсорбционное окрашенное соединение. Оптимальная концентрация NaOH в растворе 1,5 N. По чувствительности реакции с магнием реагент близок к титановому желтому и феназо. Окраска соединения магния устойчива в течение 60 мин. При определении магния с пикраминазо мешаю те же металлы, что и в других методах, основанных на образовании адсорбционных окрашенных соединений

Определение с магнезоном I и магнезоном II.

Магнезон I с магнием в щелочной среде образует адсорбционное соединоение синего цвета (сам реагент красного цвета).

метод определения магния с магнезоном I по точности и чувствительности уступает описанным выше.

Магнезон II- с магнием образует адсорбционное соединение зеленого цвета с λmах=620 нм, сам реагент в щелочном растворе красно-фиолетового цвета.

Определение с бриллиантовым желтым.

Бриллиантовй желтый - двунатриевая соль с Mg(OH)2 образует окрашенное адсорбционное соединение, что использовано для фотометрического определения магния. Оптическую плотность измеряют при λ-550нм.

В этих методах используются в основном азокрасители, меньшее значение имеют трифенилметановые красители.

Определение с эриохром черным Т.

Эриохром черный Т- с магнием образует три комплекса при рН ~ 8,4, ~ 9,5 и ~ 11,7 состава 1:1;1:2 и 1:3 соответственно. Интенсивность окраски комплекса магния сильно зависит от рН от 7,3 до 10,1, оптическая плотность повышается.

Определение магния с эриохром черным Т выполняют в солянокислых, сернокислых, азотнокислых и уксуснокислых растворах.

Определение с кислотным хром темно-синим.

Кислотный хром темно-синий с магнием дает красный комплекс состава 1:2, который используется для фотометрического определения магния.

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения магния с эриохром черным Т. Последний, а также его комплекс с магнием можно экстрагировать бутанолом или пентанолом. Экстракты реагента и комплекса устойчивы длительное время. Экстракция повышает чувствительность метода по сравнению с определением в водных растворах.