Используемые методики анализа

Определение палладия с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом в присутствии платиновых металлов [6]

Необходимые реактивы:

Стандартный раствор палладия 10 мкг/мл

Этилендиамин тетраацетат ЭДТА (Трилон Б)

NaOH

0,1%-ный раствор ПАН в метаноле

Хлороформ

К 5 мл раствора, содержащего 0,15-0,35 мг палладия и 2 мг платины, 0,5мг иридия, 0,5 мг родия и 0,25 мг осмия при рН 2,5 добавляют 2 мл 0,1 %-ного раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в метаноле с избытком 40%. Раствор нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают, добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают до обесцвечивания водного слоя (2-3 мин.). Отделяют слой хлороформа, центрифугируют и измеряют оптическую плотность при 620 нм. Количество палладия находят по калибровочному графику.

Определение палладия с сульфонитрофенолом М[22 ]

Необходимые реактивы:

Стандартный раствор палладия 100 мкг/мл

0,1%-ный раствор сульфонитрофенола М

H2SO4 2н

В мерную колбу емкостью 25 мл вносят раствор, содержащий 1-40 мкг Pd и 0,5 мл раствора реагента. Доводят до метки 2N раствором H2SO4 и нагревают на водяной бане при 85оС 15-20 минут. Затем раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность при 625 нм относительно раствора, содержащего все компоненты, кроме палладия. При определении от 0,2 до 10-15 мкг Pd количество реагента уменьшают до 0,2 мл и применяют кюветы с толщиной слоя 3-5 см. Палладий можно определить в более кислых средах, чем 2N H2SO4, при этом увеличивается избирательность определения.

Определение палладия с ксиленовым оранжевым [6 ]

Необходимые реактивы:

Стандартный раствор палладия 30 мкг/мл

HClO4(1:1)

Ксиленовый оранжевый 2·10-3 моль/л

К раствору палладия в колбе емкостью 50 мл добавляют 7 мл HClO4(1:1) и 2 мл 2·10-3 моль/л раствора ксиленового оранжевого. Объем доводят до ~20 мм водой и кипятят в течение 2-3 минут. Затем раствор охлаждают, переносят в колбу емкостью 25 мл, доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность растворов при 513 нм по отношению к раствору реагента. Количество палладия определяют по калибровочному графику.

В ходе работы при использовании фотометрических методов анализа для определения палладия были получены калибровочные графики. Затем все исследуемые методики проверялись на модельных растворах с известной концентрацией палладия, содержащих наряду с палладием примесные элементы, палладия, и на растворах, полученных после выщелачивания нерастворимых в воде остатков шламов в различных условиях.