Используемые методики анализа

Осаждение α-диоксимами [6]

Необходимые реактивы:

Стандартный раствор палладия 376 мкг/мл

1%-ный спиртовой раствор диметилдиоксима

1%-ный раствор HCl

В солянокислый раствор (1%-ный по HCl), содержащий 10-58 мг Pd, прибавляют 1%-ный спиртовой раствор диметилдиоксима или его водный горячий раствор. На каждые 10 мг палладия вводят 2,5 мл 1%-ного раствора диметилдиоксима. После добавления реактива раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 30 минут и фильтруют. Фильтрат проверяют на полноту осаждения.

Осадок фильтруют через взвешенный стеклянный или фарфоровый фильтрующий тигель, отмывают от избытка реагента сначала 1%-ной (по объему) HCl, а затем водой, температура которой не должна превышать 85оС, и сушат при 110оС до постоянного веса. Фактор пересчета на металл равен 0,3167.

При определении палладия в виде металла осадок отфильтровывают через беззольный бумажный фильтр, помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, осторожно обугливают, прокаливают сначала на воздухе, потом в токе водорода, охлаждают в атмосфере углекислого газа и взвешивают металлический палладий.

Определение палладия с диметилдиоксимом [6,18 ]

Необходимые реактивы:

Стандартный раствор палладия 30 мкг/мл

1%-ный водный раствор диметилдиоксима

HCl(1:1)

Хлороформ "хч"

Na2SO4 безводный

К раствору, содержащему от 25 до 800 мкг палладия в делительной воронке, прибавляют 5 мл водного раствора диметилдиоксима, доводят кислотность до 2 моль/л по HCl или H2SO4 или до 0,8 моль/л по HNO3 (не выше). Разбавляют до 50 мл. Через 10 минут экстрагируют выпавший Pd(HDm)2 хлороформом, встряхивая 1-2 мин. Количество хлороформа при 25-125 мкг Pd равно 10 мл (2 порции по 5 мл), при 100-800 мкг Pd – 20 мл (две порции по 10 мл). Дают раствору отстояться 5 минут, после чего для высушивания сливают хлороформные экстракты в конические колбы емкостью 50-100 мл, содержащие немного обезвоженного Na2SO4. Оптическую плотность измеряют при 295 нм (25-125 мкг Pd) или при 370нм (100-800 мкг Pd) относительно хлороформа в кювете с толщиной слоя 1 см. Содержание палладия находят по калибровочному графику. Ошибка определения ±3-7%.

Определение палладия с помощью хлорида олова(II)[6]

Необходимые реактивы:

HCl 2,4 моль/л

HClO4 2,3 моль/л

HCl 1 моль/л

SnCl2 0,5 моль/л в 1 моль/л HCl

К раствору палладия в колбе емкостью 25 мл добавляют 10 мл смеси кислот (2,4 моль/л по HCl и 2,3 моль/л по HClO4). Затем добавляют 2 мл 0,5 моль/л раствора реагента в 1 моль/л HCl. Смесь разбавляют до метки, выдерживают 30 минут и измеряют оптическую плотность при 635 нм.

Очень важен порядок сливания реагентов: раствор палладия, смесь кислот, затем раствор соли олова(II). Общий объем раствора, к которому добавляется олово(II), должен быть 17 мл. При измерении оптической плотности в кювете с толщиной слоя 1 см оптимальный интервал концентраций палладия 8-32 мкг/мл.

Определение палладия с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом [18 ]

Необходимые реактивы:

Стандартный раствор палладия 5 мкг/мл

Этилендиамин тетраацетат ЭДТА (Трилон Б) "хч"

NaOH

0,2%-ный раствор ПАН в этаноле

Хлороформ "хч"

Отбирают аликвоту, содержащую палладий (1-5 мл), помещают в стакан, добавляют воды до 10 мл, доводят рН до 3-4, добавляют 1 мл 0,2% раствора ПАН в спирте, нагревают 3-5 минут на водяной бане, остужают и добавляют 10 мл хлороформа. Переносят в делительную воронку и интенсивно встряхивают 3-4 минуты. Хлороформную часть переносят в мерную колбу на 25 мл, к оставшейся части прибавляют еще 10 мл хлороформа и повторяют контакт. Объединенные экстракты в мерной колбе доводят до 25 мл хлороформом и измеряют оптическую плотность по хлороформу при 678 нм. Количество палладия находят по калибровочному графику.