Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Используемые методики анализа

Используемые методики анализа

Страница 1

Осаждение α-диоксимами [6]

Необходимые реактивы:

Стандартный раствор палладия 376 мкг/мл

1%-ный спиртовой раствор диметилдиоксима

1%-ный раствор HCl

В солянокислый раствор (1%-ный по HCl), содержащий 10-58 мг Pd, прибавляют 1%-ный спиртовой раствор диметилдиоксима или его водный горячий раствор. На каждые 10 мг палладия вводят 2,5 мл 1%-ного раствора диметилдиоксима. После добавления реактива раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 30 минут и фильтруют. Фильтрат проверяют на полноту осаждения.

Осадок фильтруют через взвешенный стеклянный или фарфоровый фильтрующий тигель, отмывают от избытка реагента сначала 1%-ной (по объему) HCl, а затем водой, температура которой не должна превышать 85оС, и сушат при 110оС до постоянного веса. Фактор пересчета на металл равен 0,3167.

При определении палладия в виде металла осадок отфильтровывают через беззольный бумажный фильтр, помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, осторожно обугливают, прокаливают сначала на воздухе, потом в токе водорода, охлаждают в атмосфере углекислого газа и взвешивают металлический палладий.

Определение палладия с диметилдиоксимом [6,18 ]

Необходимые реактивы:

Стандартный раствор палладия 30 мкг/мл

1%-ный водный раствор диметилдиоксима

HCl(1:1)

Хлороформ "хч"

Na2SO4 безводный

К раствору, содержащему от 25 до 800 мкг палладия в делительной воронке, прибавляют 5 мл водного раствора диметилдиоксима, доводят кислотность до 2 моль/л по HCl или H2SO4 или до 0,8 моль/л по HNO3 (не выше). Разбавляют до 50 мл. Через 10 минут экстрагируют выпавший Pd(HDm)2 хлороформом, встряхивая 1-2 мин. Количество хлороформа при 25-125 мкг Pd равно 10 мл (2 порции по 5 мл), при 100-800 мкг Pd – 20 мл (две порции по 10 мл). Дают раствору отстояться 5 минут, после чего для высушивания сливают хлороформные экстракты в конические колбы емкостью 50-100 мл, содержащие немного обезвоженного Na2SO4. Оптическую плотность измеряют при 295 нм (25-125 мкг Pd) или при 370нм (100-800 мкг Pd) относительно хлороформа в кювете с толщиной слоя 1 см. Содержание палладия находят по калибровочному графику. Ошибка определения ±3-7%.

Определение палладия с помощью хлорида олова(II)[6]

Необходимые реактивы:

HCl 2,4 моль/л

HClO4 2,3 моль/л

HCl 1 моль/л

SnCl2 0,5 моль/л в 1 моль/л HCl

К раствору палладия в колбе емкостью 25 мл добавляют 10 мл смеси кислот (2,4 моль/л по HCl и 2,3 моль/л по HClO4). Затем добавляют 2 мл 0,5 моль/л раствора реагента в 1 моль/л HCl. Смесь разбавляют до метки, выдерживают 30 минут и измеряют оптическую плотность при 635 нм.

Очень важен порядок сливания реагентов: раствор палладия, смесь кислот, затем раствор соли олова(II). Общий объем раствора, к которому добавляется олово(II), должен быть 17 мл. При измерении оптической плотности в кювете с толщиной слоя 1 см оптимальный интервал концентраций палладия 8-32 мкг/мл.

Определение палладия с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом [18 ]

Необходимые реактивы:

Стандартный раствор палладия 5 мкг/мл

Этилендиамин тетраацетат ЭДТА (Трилон Б) "хч"

NaOH

0,2%-ный раствор ПАН в этаноле

Хлороформ "хч"

Отбирают аликвоту, содержащую палладий (1-5 мл), помещают в стакан, добавляют воды до 10 мл, доводят рН до 3-4, добавляют 1 мл 0,2% раствора ПАН в спирте, нагревают 3-5 минут на водяной бане, остужают и добавляют 10 мл хлороформа. Переносят в делительную воронку и интенсивно встряхивают 3-4 минуты. Хлороформную часть переносят в мерную колбу на 25 мл, к оставшейся части прибавляют еще 10 мл хлороформа и повторяют контакт. Объединенные экстракты в мерной колбе доводят до 25 мл хлороформом и измеряют оптическую плотность по хлороформу при 678 нм. Количество палладия находят по калибровочному графику.

Страницы: 1 2

Еще по теме:

Циклическая вольтамперометрия
По мере восстановления на поверхности электрода окисленной формы Ох образуется восстановленная форма R, которая переходит обратно в раствор. При обратной развертке потенциала вблизи значения Е, равного окислительно-восстановительному потенциалу пары Ox-R, восстановленная форма вновь окисляется с об ...

Реакции алкинов с участием тройной связи
Гидрирование ацетиленов, как и алкенов, чаще всего проводят в условиях гетерогенного катализа: Несмотря на то, что первая стадия гидрирования протекает более экзотермично, остановить на ней реакцию затруднительно. Однако созданы особые катализаторы, которые позволяют из алкинов получать алкены. Как ...

Литье при низком давлении
Одной из разновидностей литья под давлением термопластичных материалов является т.н. литье при низком давлении [30]. Литье при низком давлении применяется для изготовления крупногабаритных изделий (столешницы, двери, различные панели, подставки и пр.), а также изделий с декоративной поверхностью, п ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru