Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Прямые фотометрические методы определения палладия

Прямые фотометрические методы определения палладия

Определение палладия с ксиленовым оранжевым

Прежде всего, была проверена методика определения палладия с таким классическим реагентом, как ксиленовый оранжевый. Однако данная методика в соляно- и азотнокислых растворах палладия не имеет практического подтверждения. В ходе эксперимента было выявлено, что растворы, содержащие палладий, имеют более низкую оптическую плотность по отношению к раствору сравнения (таблица 22).

Таблица 22 Оптическая плотность при определении палладия с помощью ксиленового оранжевого

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность

1

0,4

0,020

3

1,2

0,010

4

1,6

0,012

5

2,0

0,006

6

2,4

0,000

Также не удалось использовать для определения палладия сульфонитрофенол М. Оказалось, что оптическая плотность растворов, содержащих палладий, по отношению к раствору сравнения, падает с увеличением концентрации палладия при сравнительно низких концентрациях, а при более высоких уходит в отрицательную область.

Таблица 23 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность

2

8

0,295

5

20

0,194

10

40

0,103

Таблица 24 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М

Стандартный раствор Pd 376 мкг/мл.

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность

2

30,08

-0,965

5

75,2

-1,800

Поиск оптимальных условий для определения палладия с сульфонитрофенолом М с помощью внесения изменений в методику (изменение и природы и концентраций кислот) также оказался неудачным (таблица25).

Таблица 25 Влияние концентрации ортофосфорной кислоты на оптическую плотность при определении концентрации палладия с сульфонитрофенолом М

Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл.

Аликвота, мл

Концентрация ортофосфорной кислоты, моль-экв/л

Оптическая плотность

10

1

0,430

10

2

0,375

10

8

0,360

Также не было найдено опытных доказательств того, что причиной является тот факт, что определение ведётся в нитратных средах.

Таким образом, предположение о возможности определения палладия прямыми фотометрическими методами не нашло практического подтверждения.

Еще по теме:

Электричество плавит металл
Свойства сталей разнообразны. Есть стали, предназначенные для долгого пребывания в морской воде, стали, выдерживающие высокую температуру и агрессивное действие горячих газов, стали, из которых делают мягкую увязочную проволоку, и стали для изготовления упругих и жестких пружин. Такое разнообразие ...

Кондуктометрическое титрование
Приготовление 0,01 н. раствора щелочи и его стандартизация. Взвешивают на технических весах 0,2 г гидроксида натрия и растворяют в 0,5 дм3 воды. Получают примерно 0,01 н. раствор. Приготовленный раствор заливают в бюретку. Точную концентрацию устанавливают кондуктометрическим титрованием 0,01 н. ра ...

Наводороживание стали
Диффузиию водорода сквозь железо впервые наблюдал французский ученый Л. Кайэте, когда часть водорода, выделяющегося на наружной поверзности цилиндрического стакана, герметично закрытого с торцов и погруженного в раствор серной кислоты, проникала во внутреннюю полость. При катодной поляризации цилин ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru