Определение палладия с ксиленовым оранжевым
Прежде всего, была проверена методика определения палладия с таким классическим реагентом, как ксиленовый оранжевый. Однако данная методика в соляно- и азотнокислых растворах палладия не имеет практического подтверждения. В ходе эксперимента было выявлено, что растворы, содержащие палладий, имеют более низкую оптическую плотность по отношению к раствору сравнения (таблица 22).
Таблица 22 Оптическая плотность при определении палладия с помощью ксиленового оранжевого
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
1 |
0,4 |
0,020 |
3 |
1,2 |
0,010 |
4 |
1,6 |
0,012 |
5 |
2,0 |
0,006 |
6 |
2,4 |
0,000 |
Также не удалось использовать для определения палладия сульфонитрофенол М. Оказалось, что оптическая плотность растворов, содержащих палладий, по отношению к раствору сравнения, падает с увеличением концентрации палладия при сравнительно низких концентрациях, а при более высоких уходит в отрицательную область.
Таблица 23 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
2 |
8 |
0,295 |
5 |
20 |
0,194 |
10 |
40 |
0,103 |
Таблица 24 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
Стандартный раствор Pd 376 мкг/мл.
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
2 |
30,08 |
-0,965 |
5 |
75,2 |
-1,800 |
Поиск оптимальных условий для определения палладия с сульфонитрофенолом М с помощью внесения изменений в методику (изменение и природы и концентраций кислот) также оказался неудачным (таблица25).
Таблица 25 Влияние концентрации ортофосфорной кислоты на оптическую плотность при определении концентрации палладия с сульфонитрофенолом М
Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл.
Аликвота, мл |
Концентрация ортофосфорной кислоты, моль-экв/л |
Оптическая плотность |
10 |
1 |
0,430 |
10 |
2 |
0,375 |
10 |
8 |
0,360 |
Также не было найдено опытных доказательств того, что причиной является тот факт, что определение ведётся в нитратных средах.
Таким образом, предположение о возможности определения палладия прямыми фотометрическими методами не нашло практического подтверждения.
Щелочноземельные металлы
Кальций, стронций, барий и радий носят название щелочноземельных металлов. Названы они так, потому что их окиси придают воде щелочную среду. Известняк, мрамор и гипс уже в глубокой древности (5000 лет назад) применялись египтянами в строительном деле. Вплоть до конца 18 века химики считали известь ...
Гранулирование
Гранулирование (грануляция) — формирование твердых частиц (гранул) определенных размеров и формы с заданными свойствами. Размер гранул зависит от вида материала, способа его дальнейшей переработки и применения и составляет обычно (в мм): · для минеральных удобрений — 1-4; · для термопластов — 2-5; ...
Материальный баланс колонны и определение рабочего флегмового числа
Производительность колонны по дистилляту Р и кубовому остаткуW определяем из уравнений материального баланса колонны: F=Р+W [1. Ф-9.4, стр. 249] где F – производительность по исходной смеси; P - производительность по дистеляту; W – производительность по кубовому остатку F*0,25=P*0,91+W*0,032 где 0, ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.