Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Прямые фотометрические методы определения палладия

Прямые фотометрические методы определения палладия

Определение палладия с ксиленовым оранжевым

Прежде всего, была проверена методика определения палладия с таким классическим реагентом, как ксиленовый оранжевый. Однако данная методика в соляно- и азотнокислых растворах палладия не имеет практического подтверждения. В ходе эксперимента было выявлено, что растворы, содержащие палладий, имеют более низкую оптическую плотность по отношению к раствору сравнения (таблица 22).

Таблица 22 Оптическая плотность при определении палладия с помощью ксиленового оранжевого

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность

1

0,4

0,020

3

1,2

0,010

4

1,6

0,012

5

2,0

0,006

6

2,4

0,000

Также не удалось использовать для определения палладия сульфонитрофенол М. Оказалось, что оптическая плотность растворов, содержащих палладий, по отношению к раствору сравнения, падает с увеличением концентрации палладия при сравнительно низких концентрациях, а при более высоких уходит в отрицательную область.

Таблица 23 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность

2

8

0,295

5

20

0,194

10

40

0,103

Таблица 24 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М

Стандартный раствор Pd 376 мкг/мл.

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность

2

30,08

-0,965

5

75,2

-1,800

Поиск оптимальных условий для определения палладия с сульфонитрофенолом М с помощью внесения изменений в методику (изменение и природы и концентраций кислот) также оказался неудачным (таблица25).

Таблица 25 Влияние концентрации ортофосфорной кислоты на оптическую плотность при определении концентрации палладия с сульфонитрофенолом М

Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл.

Аликвота, мл

Концентрация ортофосфорной кислоты, моль-экв/л

Оптическая плотность

10

1

0,430

10

2

0,375

10

8

0,360

Также не было найдено опытных доказательств того, что причиной является тот факт, что определение ведётся в нитратных средах.

Таким образом, предположение о возможности определения палладия прямыми фотометрическими методами не нашло практического подтверждения.

Еще по теме:

Аффинаж палладия
Палладиевый раствор упаривается в котлах при температуре 110–120 оС. В раствор постепенно вводится аммиак. Перед введением аммиака палладий в растворе находится в виде тетрахлоропалладата(II) аммония (NH4)2[PdCl4]. В том случае, если аммиак вводится в избытке, то должна протекать конечная реакция: ...

Оценка горючести композитов ВПЭТФ
Для оценки огнестойкости полимерных материалов нами были использованы такие характеристики как линейная скорость выгорания образцов и коксовый остаток. Для определения линейной скорости выгорания применяли стандартные пластины с размерами 100x10x1 мм, высота пламени 100 мм. Как показали наши исслед ...

Изучение взаимодействия кротоната уранила с аммиаком
UO2 (C3H5COO) 2 · 2H2O: NH4OH: C3H5COOH (1: 1:1) Синтез проводился по следующей схеме. 0,19 г кристаллов кротоната уранила смешали с 0.034 г кротоновой кислоты и растворили в 10 мл дистиллированной воды. Поочередно маленькими порциями вливаем аммиак следя за pH средой. В результате образовался раст ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2025 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru