Определение палладия с ксиленовым оранжевым
Прежде всего, была проверена методика определения палладия с таким классическим реагентом, как ксиленовый оранжевый. Однако данная методика в соляно- и азотнокислых растворах палладия не имеет практического подтверждения. В ходе эксперимента было выявлено, что растворы, содержащие палладий, имеют более низкую оптическую плотность по отношению к раствору сравнения (таблица 22).
Таблица 22 Оптическая плотность при определении палладия с помощью ксиленового оранжевого
|
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
|
1 |
0,4 |
0,020 |
|
3 |
1,2 |
0,010 |
|
4 |
1,6 |
0,012 |
|
5 |
2,0 |
0,006 |
|
6 |
2,4 |
0,000 |
Также не удалось использовать для определения палладия сульфонитрофенол М. Оказалось, что оптическая плотность растворов, содержащих палладий, по отношению к раствору сравнения, падает с увеличением концентрации палладия при сравнительно низких концентрациях, а при более высоких уходит в отрицательную область.
Таблица 23 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
|
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
|
2 |
8 |
0,295 |
|
5 |
20 |
0,194 |
|
10 |
40 |
0,103 |
Таблица 24 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
Стандартный раствор Pd 376 мкг/мл.
|
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
|
2 |
30,08 |
-0,965 |
|
5 |
75,2 |
-1,800 |
Поиск оптимальных условий для определения палладия с сульфонитрофенолом М с помощью внесения изменений в методику (изменение и природы и концентраций кислот) также оказался неудачным (таблица25).
Таблица 25 Влияние концентрации ортофосфорной кислоты на оптическую плотность при определении концентрации палладия с сульфонитрофенолом М
Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл.
|
Аликвота, мл |
Концентрация ортофосфорной кислоты, моль-экв/л |
Оптическая плотность |
|
10 |
1 |
0,430 |
|
10 |
2 |
0,375 |
|
10 |
8 |
0,360 |
Также не было найдено опытных доказательств того, что причиной является тот факт, что определение ведётся в нитратных средах.
Таким образом, предположение о возможности определения палладия прямыми фотометрическими методами не нашло практического подтверждения.
Аффинаж палладия
Палладиевый раствор упаривается в котлах при температуре 110–120 оС. В раствор постепенно вводится аммиак. Перед введением аммиака палладий в растворе находится в виде тетрахлоропалладата(II) аммония (NH4)2[PdCl4]. В том случае, если аммиак вводится в избытке, то должна протекать конечная реакция: ...
Оценка горючести композитов ВПЭТФ
Для оценки огнестойкости полимерных материалов нами были использованы такие характеристики как линейная скорость выгорания образцов и коксовый остаток. Для определения линейной скорости выгорания применяли стандартные пластины с размерами 100x10x1 мм, высота пламени 100 мм. Как показали наши исслед ...
Изучение взаимодействия кротоната уранила с аммиаком
UO2 (C3H5COO) 2 · 2H2O: NH4OH: C3H5COOH (1: 1:1) Синтез проводился по следующей схеме. 0,19 г кристаллов кротоната уранила смешали с 0.034 г кротоновой кислоты и растворили в 10 мл дистиллированной воды. Поочередно маленькими порциями вливаем аммиак следя за pH средой. В результате образовался раст ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.