Определение палладия с ксиленовым оранжевым
Прежде всего, была проверена методика определения палладия с таким классическим реагентом, как ксиленовый оранжевый. Однако данная методика в соляно- и азотнокислых растворах палладия не имеет практического подтверждения. В ходе эксперимента было выявлено, что растворы, содержащие палладий, имеют более низкую оптическую плотность по отношению к раствору сравнения (таблица 22).
Таблица 22 Оптическая плотность при определении палладия с помощью ксиленового оранжевого
|
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
|
1 |
0,4 |
0,020 |
|
3 |
1,2 |
0,010 |
|
4 |
1,6 |
0,012 |
|
5 |
2,0 |
0,006 |
|
6 |
2,4 |
0,000 |
Также не удалось использовать для определения палладия сульфонитрофенол М. Оказалось, что оптическая плотность растворов, содержащих палладий, по отношению к раствору сравнения, падает с увеличением концентрации палладия при сравнительно низких концентрациях, а при более высоких уходит в отрицательную область.
Таблица 23 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
|
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
|
2 |
8 |
0,295 |
|
5 |
20 |
0,194 |
|
10 |
40 |
0,103 |
Таблица 24 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
Стандартный раствор Pd 376 мкг/мл.
|
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
|
2 |
30,08 |
-0,965 |
|
5 |
75,2 |
-1,800 |
Поиск оптимальных условий для определения палладия с сульфонитрофенолом М с помощью внесения изменений в методику (изменение и природы и концентраций кислот) также оказался неудачным (таблица25).
Таблица 25 Влияние концентрации ортофосфорной кислоты на оптическую плотность при определении концентрации палладия с сульфонитрофенолом М
Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл.
|
Аликвота, мл |
Концентрация ортофосфорной кислоты, моль-экв/л |
Оптическая плотность |
|
10 |
1 |
0,430 |
|
10 |
2 |
0,375 |
|
10 |
8 |
0,360 |
Также не было найдено опытных доказательств того, что причиной является тот факт, что определение ведётся в нитратных средах.
Таким образом, предположение о возможности определения палладия прямыми фотометрическими методами не нашло практического подтверждения.
Крахмал. Строение
крахмала
Крахмал – один из наиболее распространенных запасных полисахаридов растений. Он интенсивно накапливается в результате фотосинтеза и откладывается в семенах, клубнях и других частях растений. Семена и клубни содержат 40-70% крахмала, другие части растений от 4 до 25%. При кислотном гидролизе крахмал ...
Периодическая ректификация
бинарных смесей
Процессы периодической ректификации могут проводиться при постоянном флегмовом числе (R=const), и при постоянном составе дистиллята. При периодической ректификации содержание НК в смеси, кипящей в кубе, уменьшается во времени. Поэтому при возврате постоянного количества флегмы в колонну, т.е. в слу ...
Приготовление композитных графитовых электродов
Композитные графитовые электроды, содержащие гадолиний, готовили по следующей методике: (1) В графитовом стержне для спектрального анализа 6х160 мм с двух сторон по центру высверливали отверстия диаметром 2.9 мм. (2) Приготавливали шихту – порошок гидрида гадолиния смешивали с графитовой пудрой и г ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.