Определение палладия с ксиленовым оранжевым
Прежде всего, была проверена методика определения палладия с таким классическим реагентом, как ксиленовый оранжевый. Однако данная методика в соляно- и азотнокислых растворах палладия не имеет практического подтверждения. В ходе эксперимента было выявлено, что растворы, содержащие палладий, имеют более низкую оптическую плотность по отношению к раствору сравнения (таблица 22).
Таблица 22 Оптическая плотность при определении палладия с помощью ксиленового оранжевого
|
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
|
1 |
0,4 |
0,020 |
|
3 |
1,2 |
0,010 |
|
4 |
1,6 |
0,012 |
|
5 |
2,0 |
0,006 |
|
6 |
2,4 |
0,000 |
Также не удалось использовать для определения палладия сульфонитрофенол М. Оказалось, что оптическая плотность растворов, содержащих палладий, по отношению к раствору сравнения, падает с увеличением концентрации палладия при сравнительно низких концентрациях, а при более высоких уходит в отрицательную область.
Таблица 23 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
|
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
|
2 |
8 |
0,295 |
|
5 |
20 |
0,194 |
|
10 |
40 |
0,103 |
Таблица 24 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
Стандартный раствор Pd 376 мкг/мл.
|
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
|
2 |
30,08 |
-0,965 |
|
5 |
75,2 |
-1,800 |
Поиск оптимальных условий для определения палладия с сульфонитрофенолом М с помощью внесения изменений в методику (изменение и природы и концентраций кислот) также оказался неудачным (таблица25).
Таблица 25 Влияние концентрации ортофосфорной кислоты на оптическую плотность при определении концентрации палладия с сульфонитрофенолом М
Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл.
|
Аликвота, мл |
Концентрация ортофосфорной кислоты, моль-экв/л |
Оптическая плотность |
|
10 |
1 |
0,430 |
|
10 |
2 |
0,375 |
|
10 |
8 |
0,360 |
Также не было найдено опытных доказательств того, что причиной является тот факт, что определение ведётся в нитратных средах.
Таким образом, предположение о возможности определения палладия прямыми фотометрическими методами не нашло практического подтверждения.
Выбор и техническая характеристика теплообменных аппаратов
На нефтеперерабатывающих заводах широко используется тепло отходящих с установки горячих продуктов для нагрева исходного сырья, что снижает расход топлива в печах. Машиностроительная промышленность выпускает широкую гамму теплообменной аппаратуры по государственным и отраслевым стандартам, отраслев ...
Нитросемикарбазид и его соли
Соединение впервые было получено и охарактеризовано в работе [5]. При обработке динитромочевины гидразином при мольном соотношении 1:1-2 после соответствующих превращений был выделен и идентифицирован 4-нитросемикарбазид. Избыток гидразина приводит к гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида: 4-Нитро ...
Получение винилиденхлорида-сырца
Прием известкового молока осуществляется из ООО «Зиракс» по трубопроводу (в зимнее время завозится автоцистерной) в емкости поз.2011,2 с массовой концентрацией известкового молока 160 – 200 г/дм3. Емкости поз.2011,2 представляют собой вертикальные цилиндрические аппараты вместимостью 25 м3 каждая, ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.