Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Прямые фотометрические методы определения палладия

Прямые фотометрические методы определения палладия

Определение палладия с ксиленовым оранжевым

Прежде всего, была проверена методика определения палладия с таким классическим реагентом, как ксиленовый оранжевый. Однако данная методика в соляно- и азотнокислых растворах палладия не имеет практического подтверждения. В ходе эксперимента было выявлено, что растворы, содержащие палладий, имеют более низкую оптическую плотность по отношению к раствору сравнения (таблица 22).

Таблица 22 Оптическая плотность при определении палладия с помощью ксиленового оранжевого

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность

1

0,4

0,020

3

1,2

0,010

4

1,6

0,012

5

2,0

0,006

6

2,4

0,000

Также не удалось использовать для определения палладия сульфонитрофенол М. Оказалось, что оптическая плотность растворов, содержащих палладий, по отношению к раствору сравнения, падает с увеличением концентрации палладия при сравнительно низких концентрациях, а при более высоких уходит в отрицательную область.

Таблица 23 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность

2

8

0,295

5

20

0,194

10

40

0,103

Таблица 24 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М

Стандартный раствор Pd 376 мкг/мл.

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность

2

30,08

-0,965

5

75,2

-1,800

Поиск оптимальных условий для определения палладия с сульфонитрофенолом М с помощью внесения изменений в методику (изменение и природы и концентраций кислот) также оказался неудачным (таблица25).

Таблица 25 Влияние концентрации ортофосфорной кислоты на оптическую плотность при определении концентрации палладия с сульфонитрофенолом М

Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл.

Аликвота, мл

Концентрация ортофосфорной кислоты, моль-экв/л

Оптическая плотность

10

1

0,430

10

2

0,375

10

8

0,360

Также не было найдено опытных доказательств того, что причиной является тот факт, что определение ведётся в нитратных средах.

Таким образом, предположение о возможности определения палладия прямыми фотометрическими методами не нашло практического подтверждения.

Еще по теме:

Реакция Кольбе
Оригинальный метод введения карбоксильной группы в ароматическое кольцо был открыт Г.Кольбе в 1860 году. При нагревании сухих фенолятов натрия или лития с СО2 при 150-180оС и давлении 5 атм, образуются натриевые или литиевые соли салициловой кислоты. В аналогичных условиях из фенолятов калия, рубид ...

Информационный поиск
При выполнении научно-технических разработок и исследований составной частью деятельности любого инженера и ученого является поиск и обработка источников информации. Чтобы создавать новые, на уровне мировых образцов изделия, нужно быть на переднем крае науки и техники, профессионально владеть инфор ...

Расщепление аминов
Один из наиболее старых методов расщепления аминов заключается в нагревании сухой галоидоводородной соли алкиламина. В строго определенных условиях, зависящих главным образом от характера исследуемого вещества, удается отщепить одну или несколько алкильных групп и тем самым превратить третичный ами ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru