Определение палладия с ксиленовым оранжевым
Прежде всего, была проверена методика определения палладия с таким классическим реагентом, как ксиленовый оранжевый. Однако данная методика в соляно- и азотнокислых растворах палладия не имеет практического подтверждения. В ходе эксперимента было выявлено, что растворы, содержащие палладий, имеют более низкую оптическую плотность по отношению к раствору сравнения (таблица 22).
Таблица 22 Оптическая плотность при определении палладия с помощью ксиленового оранжевого
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
1 |
0,4 |
0,020 |
3 |
1,2 |
0,010 |
4 |
1,6 |
0,012 |
5 |
2,0 |
0,006 |
6 |
2,4 |
0,000 |
Также не удалось использовать для определения палладия сульфонитрофенол М. Оказалось, что оптическая плотность растворов, содержащих палладий, по отношению к раствору сравнения, падает с увеличением концентрации палладия при сравнительно низких концентрациях, а при более высоких уходит в отрицательную область.
Таблица 23 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
2 |
8 |
0,295 |
5 |
20 |
0,194 |
10 |
40 |
0,103 |
Таблица 24 Оптическая плотность при определении палладия с помощью сульфонитрофенола М
Стандартный раствор Pd 376 мкг/мл.
Аликвота, мл |
Концентрация пробы, мкг/мл |
Оптическая плотность |
2 |
30,08 |
-0,965 |
5 |
75,2 |
-1,800 |
Поиск оптимальных условий для определения палладия с сульфонитрофенолом М с помощью внесения изменений в методику (изменение и природы и концентраций кислот) также оказался неудачным (таблица25).
Таблица 25 Влияние концентрации ортофосфорной кислоты на оптическую плотность при определении концентрации палладия с сульфонитрофенолом М
Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл.
Аликвота, мл |
Концентрация ортофосфорной кислоты, моль-экв/л |
Оптическая плотность |
10 |
1 |
0,430 |
10 |
2 |
0,375 |
10 |
8 |
0,360 |
Также не было найдено опытных доказательств того, что причиной является тот факт, что определение ведётся в нитратных средах.
Таким образом, предположение о возможности определения палладия прямыми фотометрическими методами не нашло практического подтверждения.
Реакции алкинов с участием тройной связи
Гидрирование ацетиленов, как и алкенов, чаще всего проводят в условиях гетерогенного катализа: Несмотря на то, что первая стадия гидрирования протекает более экзотермично, остановить на ней реакцию затруднительно. Однако созданы особые катализаторы, которые позволяют из алкинов получать алкены. Как ...
Определение
карбоксильных групп с гидрокарбонатом натрия по Вильсон
Метод основан на обратном титровании карбоксильных групп гидрокарбонатом натрия Избыток гидрокарбоната натрия оттитровывают соляной кислотой Подготовка целлюлозы к анализу. Воздушно-сухую целлюлозу предварительно обессмоливают экстрагированием органическими растворителями по обычной методике. Из об ...
Самоорганизация амфифильных полимеров
Явление мицеллообразования представляет интерес для различных областей химии, таких как физическая химия, биохимия, химия полимеров. В частности, значительное внимание уделяется амфифильным полимерам различного строения, которые способны к самоорганизации в водных растворах, подобно низкомолекулярн ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.