При облучении нейтронами, протонами и другими частицами высокой энергии многие нерадиоактивные элементы становятся радиоактивными. Активационный анализ основан на измерении этой радиоактивности. Хотя в принципе для облучения могут быть использованы любые частицы, наибольшее практическое значение имеет процесс облучения нейтронами. Применение для этой цели заряженных частиц связано с преодолением более значительных технических трудностей, чем в случае нейтронов. Основными источниками нейтронов для проведения активационного анализа являются атомный реактор и так называемые портативные источники (радиевобериллиевый и др.). В последнем случае α-частицы, получившиеся при распаде какого-либо α-активного элемента (Ra, Rn, и т. д.), взаимодействуют с ядрами бериллия, выделяя нейтроны:
9Be + 4He →12C + n
Нейтроны вступают в ядерную реакцию с компонентами анализируемой пробы,
например 55Mn + n = 56Mn или Mn (n,γ) 56Mn
Радиоактивный 56Mn распадается с периодом полураспада 2,6 ч:
55Mn → 56Fe + e-
Для получения информации о составе образца некоторое время измеряют его радиоактивность и анализируют полученную кривую. При проведении такого анализа необходимо располагать надёжными данными о периодах полураспада различных изотопов, с тем чтобы провести расшифровку суммарной кривой.
Другим вариантом активационного анализа является метод γ-спектроскопии, основанный на измерении спектра γ-излучения образца. Энергия γ-излучения является качественной, а скорость счёта – количественной характеристикой изотопа. Измерения производят с помощью многоканальных γ-спектрометров со сцинтилляционными или полупроводниковыми счётчиками. Это значительно более быстрый и специфичный, хотя и несколько менее чувствительный метод анализа, чем радиохимический.
Важным достоинством активационного анализа является его низкий предел обнаружения. С его помощью может быть обнаружено при благоприятных условиях до 10-13 – 10-15 г вещества. В некоторых специальных случаях удавалось достигнуть ещё более низких пределов обнаружения. Например, с его помощью контролируют чистоту кремния и германия в промышленности полупроводников, обнаруживая содержание примесей до 10-8 – 10-9 %. Такие содержания никаким другим методом, кроме активационного анализа определить невозможно. При получении тяжёлых элементов периодической системы, таких, как менделевий и курчатовий, исследователям удавалось считать почти каждый атом полученного элемента.
Основным недостатком активационного анализа является громоздкость источника нейтронов, а также нередко длительность самого процесса получения результатов.
Метод изотопного разбавления целесообразно применять для количественного определения близких по свойствам компонентов трудно разделяемых смесей В этом методе необходимо выделять не всё определяемое вещество, а лишь часть его в возможно более чистом состоянии. Метод изотопного разбавления открывает новые возможности в анализе сложных смесей и элементов, близких по своим химико-аналитическим свойствам. Например, при анализе смесей цирконий – гафний или ниобий – тантал можно получить чистый осадок одного из компонентов, но осаждение не будет полным. Если добиться полного осаждения, то полученный осадок будет загрязнен элементом-аналогом. В методе изотопного разбавления проводят неполное осаждение и, используя измерения активности, находят содержание анализируемого элемента с достаточной точностью. Аналогичный приём используется также при анализе различных смесей органических веществ.
При радиометрическом титровании индикатором являются радиоактивные изотопы элементов. Например, при титровании фосфата магнием в анализируемый раствор вводят небольшое количество фосфата, содержащего радиоактивный P*.
Методика эксперимента и схема описания установки для экстракции водой в субкритическом состоянии
С целью постановки эксперимента по получению экстрактов плодов расторопши при температуре 100°С и давлении 0,5 МПа была сконструирована и смонтирована установка для экстракции водой в субкритическом состоянии, схема которой представлена на рисунке 1. Рис. 1. Схема установки для экстракции субкритич ...
Определение сульфатов
кинетическим турбидиметрическим методом
Метод основан на том, что между концентрацией сульфатов в сильнокислом растворе и временем t, через которое достигается заданная оптическая плотность суспензии малорастворимого сульфата бария, существует пропорциональная зависимость, т. е. зависимость между концентрацией сульфат-ионов и скоростью и ...
Критерии оптимизации
Для обозначения показателя, экстремум которого соответствует оптимальному решению, используется большой набор терминов: функция цели (целевая функция), функция отклика, параметр оптимизации, критерий оптимизации и др. Чаще всего эти термины рассматриваются как синонимы. Понятие критерий оптимизации ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.