Технология производства аскорбиновой кислоты

Автоклавный процесс гидрирования осуществляют при температуре 135—140°С, и рН=7,5—7,8 под давлением 70— 100 атм. при непрерывной подаче водорода, полученного электролитическим путем, в автоклав. Окончание процесса определяют по прекращению падения давления водорода в автоклаве в течение 20 мин. Раствор сорбита охлаждают до 75— 80 °С, снижают давление в автоклаве до 5—7 атм. и направляют раствор сорбита совместно с катализатором на фильтрацию. Катализатор отделяют на друк-фильтре и тщательно отмывают горячей водой. Затем катализатор направляют на регенерацию. Как уже указывалось, процесс гидрирования сопровождается рядом побочных реакций. Для того, чтобы свести их к минимуму, необходимо в периодическом процессе:

— не допускать хранения щелочного раствора D-глюкозы с катализатором;

— проводить реакцию гидрирования при рН, близком к нейтральному (7,3—7,5), т. к. в щелочной среде D-глюкоза будет подвергаться распаду при t=135—140°С.

Однако при смешении катализатора с раствором D-глюкозы в автоклаве наблюдается некоторое снижение величины рН, поэтому рН раствора в начале процесса следует доводить до 8,0, а раствор глюкозы готовить на дистиллированной воде (он должен быть прозрачным и не содержать посторонних солей). Следует использовать особо чистый, электролитический водород. Катализатор необходимо тщательно подготовить и промыть. Величина зерен катализатора—1—2 мм. Остаточное содержание глюкозы по окончании гидрирования не должно превышать 0,1% по массе.

Непрерывный способ. На предприятиях Венгрии, Германии, некоторых американских фирм, в России (г. Йошкар-Ола) процесс гидрирования глюкозы в сорбит ведут непрерывным способом [7].

При непрерывном способе более эффективным является применение суспензированного катализатора, т. к. при этом достигается повышение контактной поверхности катализатоpa и наилучшее использование объема автоклава. На основе венгерской лицензионной технологии процесс гидрирования в Йошкар-Оле (рисунок 1) осуществляют в каскаде из колонных автоклавов при температуре 140—165°С и давлении 150 атм.

Предварительно готовят 50%-ный раствор глюкозы при t=80°С, охлаждают его до 30—40 °С и подают на гидрирование через специальный смеситель с катализатором.

В системе смесителей готовят 10%-ную суспензию никелевого катализатора в известковой или аммиачной воде, смешивают ее с 50%-ным раствором глюкозы и насосами-дозаторами направляют в три последовательно соединенные колонны. Водород подается в тот же смеситель. По окончании процесса гидрирования раствор сорбита совместно с катализатором поступает для сепарации водорода в сборник, а затем на фильтрацию (система сепаратор—фильтр). Отработанный катализатор промывают горячей водой и передают на регенерацию, а раствор D-сорбита — на очистку.

I – исходная суспензия; II – водород свежий, 15 МПа; III – водород обратный, 15 МПа; IV – конечная суспензия; V – сброс водорода.

1 - маслоотделитель; 2 - смеситель; 3 - насос высокого давления; 4, 6, 8 - пароподогреватели высокого давления; 5, 7, 9 - реакторы высокого давления; 10 - холодильник высокого давления; 11 - сепаратор высокого давления; 12 - брызугоуловитель высокого давления; 13 - циркуляционный компрессор; 14 - сепаратор с брызгоуловителем; 15 - циркуляционный насос.

Рисунок 1 - Схема узла гидрирования D-глюкозы непрерывным способом

В настоящее время проведены испытания более технологичного и простого процесса гидрирования на стационарном никелевом катализаторе. Медно-никелевый стационарный катализатор применяют в ГДР для гидрирования глюкозы при t=120—140°С и избыточном давлении 201—240 кгс/см2.Непрерывный процесс гидрирования позволяет применять автоматические контроль и регулирование, обеспечивать более высокое качество продукта и увеличивать производительность труда.