Новая химия » Химия отрасли » Определение массовой концентрации сложных эфиров

Определение массовой концентрации сложных эфиров

Страница 1

Массовую концентрацию сложных эфиров в водке определяют фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении интенсивности окраски, полученной в процессе реакции хлорида железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаи­модействия сложных эфиров испытуемой водки с гидрохлоридом гидроксиламина:

Гидроксамовая кислота с железом образует комплексное соединение.

Реактивы:

раствор гидрохлорида гидроксиламина концентрации 0,05моль/дм3: навеску гидрохлорида гидроксиламина массой 69,6 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, объем доводят до метки и перемешивают; раствор NaOH концентрацией 3,5моль/дм3: навеску NaOH массой 70,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, объем доводят до метки и перемешивают; раствор хлорида железа (III) концентрации 0,1 моль/дм3; раствор соляной кислоты концентрации 4 моль/дм3; раствор этилацетата в этиловом ректификованном спирте: к навеске этилацетата массой 25,0 г, взвешенной в склянке с пришлифованной пробкой, приливают небольшое количество этилового ректификованного спирта концентрацией 96,4 % об. сортов «Люкс» или «Экстра». Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 500 см3, куда предварительно наливают 50 см3 этилового спирта сортов «Люкс» или «Экстра». Объем склянки доводят спиртом до метки и перемешивают.

Оборудование:

фотоэлектроколориметр КФК-3.

Подготовка к анализу

. Перед определением массовой концентрации сложных эфиров в водках, содержащих сахара, име­ющие свободные альдегидную или кетонную группу (глюкоза, фруктоза, лактоза и др.), предварительно следует проводить пере­гонку, которую осуществляют по методике, изложенной в п.7.1.

Приготовление раствора реакционной смеси

. Перед проведением анализа готовят раствор реакционной сме­си путем смешивания равных объемов раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора гидроксида натрия, учитывая, что на про­ведение анализа одного образца испытуемого спирта расходуется 12 см3 смеси. Полученную смесь перемешивают и используют для анализа не позднее чем через 6 ч с момента приготовления.

Проведение анализа

. Для проведения анализа требует­ся приготовить испытуемые растворы А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 см3 вносят по 6 см3 ре­акционной смеси. Затем в первую колбу приливают 3 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы именуют раствором Б, а содержимое второй колбы – раствором А.

В обе колбы приливают по 18 см3 анализируемой водки и одно­временно осторожно перемешивают круговыми движениями в те­чение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см3 раствора соляной кислоты и также перемешивают в течение 1 мин.

В обе колбы добавляют по 3 см3 раствора хлорида железа и одно­временно перемешивают их содержимое вышеописанным образом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого ра­створа А измеряют в сравнении с раствором Б в кюветах с шириной рабочей грани 50 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм. Полученную величину оптической плотности используют для расчета содержания сложных эфиров (Cэф, в мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра­створам этилацетата или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика.

Расчетное уравнение имеет вид: C

эф

=

D

•100/ 0,0256•

C

,

где D – оптическая плотность;

0,0303– постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

С– объемная доля этилового спирта в испытуемом образце водки, %.

Построение градуировочного графика

. В пять мерных колб вместимостью 200 см3 вносят соответственно 1; 2; 4; 6 и 8 см3 основного стандартного раствора этилацетата, объем доводят до метки этиловым спиртом сорта «Люкс» или «Экстра» и переме­шивают. Получают рабочие стандартные растворы.

Страницы: 1 2

Еще по теме:

Получение и очистка исходных веществ
В работе был использован поливинилпирролидон с молекулярной массой- марки ч.д.а., использовался без дополнительной очистки. [ - CH2 – CH – ] N O Железо (ΙΙ) сернокислое 7-водное FeSO4*7H2O, чистое, использовалось после высушивания при 120°С. Кобальта (ΙΙ) нитрит 6-водный Co(NO2) ...

Биогенные амины и алкалоиды как антиалиментарные факторы
Амины – обширный класс азотсодержащих органических соединений, продукты замещения одного, двух или трёх атомов водорода в аммиаке NH3 на органические радикалы R. По числу замещенных атомов водорода различают: первичные А. RNH2, вторичные R2NH и третичные R3N (где R – CH3, C2H5, C6H11, C6H5 и др.). ...

Арабская и латинская алхимия
Арабы, завоевавшие с 632 по 750 г. земли от Пиренеев до Инда, поначалу следовали такому правилу: все представления, которых нет в Коране, ошибочны и вредны, и поэтому их надо искоренять. Те сочинения, которые находятся в согласии с Кораном, также следует обязательно уничтожать как совершенно излишн ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2022 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru