Полученные растворы используют для проведения реакции по вышеописанной методике. Оптическую плотность растворов измеряют в тех же условиях.
Одновременно проводят реакцию по приведенной методике с образцом этилового ректификованного спирта (безэфирного), использованного для приготовления стандартных растворов этилацетата.
Из значений оптических плотностей, измеренных после колориметрирования рабочих стандартных растворов, вычитают оптическую плотность, полученную после колориметрирования безэфирного образца этилового спирта. В результате получают значения оптических плотностей, соответствующие содержанию сложных эфиров 2,5; 5; 10; 15 и 20 мг/дм3.
На основании полученных данных строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс количество сложных эфиров в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующую величину оптической плотности.
Объемную долю метилового спирта в водке определяют визуально с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом, основанным на измерении интенсивности окраски в результате взаимодействия динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,8–диокси-нафталин–3,6–дисульфокислота) с формальдегидом, образующимся в результате окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемой водке, перманганатом калия.
Реактивы:
раствор перманганата калия с массовой долей 1 %: навеску перманганата калия массой 5,0 г растворяют в 150 см3 дистиллированной воды в мерной колбе на 500 см3. Объем доводят до метки и перемешивают. Полученный раствор выдерживают в темноте в течение 2 суток; раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %: навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой 25 г растворяют в 15 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 25 см3, объем доводят водой до метки и перемешивают; 20 %- ный раствор сульфита натрия; концентрированная серная кислота.
Оборудование:
фотоэлектроколориметр КФК-3.
Проведение анализа
. В пробирку с пришлифованной пробкой вносят по 2 см3 раствора перманганата калия и испытуемой водки. Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем вносят 0,4 см3 20%-ного раствора сульфита натрия для обесцвечивания реакционной смеси и 4 см3 концентрированной серной кислоты. Смесь тотчас же перемешивают и пробирку помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения смеси до комнатной температуры (около 2 мин) в пробирку вносят по 0,1 см3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, содержимое перемешивают и пробирку помещают в кипящую водяную баню на 5 мин.
Далее пробирку охлаждают в бане до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученной оптической плотности с использованием градуировочного графика определяют объемную долю метанола.
Построение градуировочного графика
. Для построения графика используют стандартные типовые растворы с известным содержанием метилового спирта: 0,03; 0,05 и 0,13 % в 1 дм3 безводного спирта. Фотоэлектрометрический анализ этих растворов проводят аналогично выше описанному.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта (%), а по оси ординат — оптическую плотность.
Результаты исследований по п.п. 7.1-7.6 необходимо свести в таблицу и используя таблицу Приложения 4 сделать аргументированное заключение о качестве исследуемого образца водки.
Технохимический контроль качества вина включает как органолептическую оценку его качества, так и определение нормируемых физико–химических показателей, к которым относят: концентрацию спирта, сахаров, титруемых кислот, летучих кислот, диоксида серы, тяжелых металлов, приведенный экстракт и т.д.
Технохимическому контролю подвергается вся винодельческая продукция на всех стадиях технологического процесса. Контроль состоит в определении компонентов, входящих в сусло и вино, и заключении об их влиянии на качество вина.
Николай Яковлевич Демьянов
К представителям школы Марковникова следует отнести также одного из наиболее выдающихся русских органиков с мировым именем — академика Н. Я. Демьянова. Широкую известность у нас и за границей приобрели классические работы Демьянова в области изучения изомеризации циклических углеродистых соединений ...
Специальные методы очистки веществ
Диализ может быть использован для разделения и очистки веществ, растворенных в воде или в органическом растворителе. Этим приемом чаще всего пользуются для очистки высокомолекулярных веществ, растворенных в воде, от примесей низкомолекулярных или от неорганических солей. (2) Для очистки методом диа ...
Катионные ПАВ
Большинство катионных ПАВ содержат атом азота, несущий положительный заряд, т. е. относятся к аминам или четвертичным аммониевым соединениям. Амины проявляют свойства ПАВ только в протонированном состоянии; поэтому их нельзя использовать при высоких рН. Напротив, четвертичные аммониевые соединения ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.