Новая химия » Химия отрасли » Определение массовой концентрации сложных эфиров

Определение массовой концентрации сложных эфиров

Страница 2

Полученные растворы используют для проведения реакции по вышеописанной методике. Оп­тическую плотность растворов измеряют в тех же условиях.

Одновременно проводят реакцию по приведенной методике с образцом этилового ректификованного спирта (безэфирного), ис­пользованного для приготовления стандартных растворов этилаце­тата.

Из значений оптических плотностей, измеренных после колориметрирования рабочих стандартных растворов, вычитают опти­ческую плотность, полученную после колориметрирования без­эфирного образца этилового спирта. В результате получают значе­ния оптических плотностей, соответствующие содержанию слож­ных эфиров 2,5; 5; 10; 15 и 20 мг/дм3.

На основании полученных данных строят градуировочную кри­вую, откладывая по оси абсцисс количество сложных эфиров в мил­лиграммах, а по оси ординат — соответствующую величину опти­ческой плотности.

Объемную долю метилового спирта в водке определяют визуаль­но с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом, основанным на измерении интенсивности окраски в результате взаимодействия динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,8–диокси-нафталин–3,6–дисульфокислота) с формальдегидом, образующимся в результате окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемой водке, перманганатом калия.

Реактивы:

раствор перманганата калия с массовой долей 1 %: навеску перманганата калия массой 5,0 г растворяют в 150 см3 дистиллированной воды в мерной колбе на 500 см3. Объем доводят до метки и перемешивают. Полученный раствор выдерживают в темноте в течение 2 суток; раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %: навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой 25 г растворяют в 15 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 25 см3, объем доводят водой до метки и перемешивают; 20 %- ный раствор сульфита натрия; кон­центрированная серная кислота.

Оборудование:

фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа

. В пробирку с пришлифованной пробкой вносят по 2 см3 раствора перманганата калия и испытуемой водки. Содержимое пробирки пере­мешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем вносят 0,4 см3 20%-ного раствора сульфита натрия для обесцвечивания реакционной смеси и 4 см3 кон­центрированной серной кислоты. Смесь тотчас же перемешивают и пробирку помещают в водяную баню с холодной водой. После ох­лаждения смеси до комнатной температуры (около 2 мин) в пробирку вносят по 0,1 см3 раствора динатриевой соли хромотропо­вой кислоты, содержимое перемешивают и пробирку помещают в кипящую водяную баню на 5 мин.

Далее пробирку охлаждают в бане до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора при светофильт­рах с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглоща­ющего свет слоя 10 мм. По полученной оптической плотности с использованием градуировочного графика определяют объемную долю метанола.

Построение градуировочного графика

. Для построения графика используют стандартные типовые растворы с известным содержанием метилового спирта: 0,03; 0,05 и 0,13 % в 1 дм3 безводного спирта. Фотоэлектрометрический анализ этих растворов проводят аналогично выше описанному.

По полученным результатам строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта (%), а по оси ординат — оптическую плотность.

Результаты исследований по п.п. 7.1-7.6 необходимо свести в таблицу и используя таблицу Приложения 4 сделать аргументированное заключение о качестве исследуемого образца водки.

Технохимический контроль качества вина включает как органолептическую оценку его качества, так и определение нормируемых физико–химических показателей, к которым относят: концентрацию спирта, сахаров, титруемых кислот, летучих кислот, диоксида серы, тяжелых металлов, приведенный экстракт и т.д.

Технохимическому контролю подвергается вся винодельческая продукция на всех стадиях технологического процесса. Контроль состоит в определении компонентов, входящих в сусло и вино, и заключении об их влиянии на качество вина.

Страницы: 1 2 

Еще по теме:

Методы определения первичной структуры белка
1)Деградация по Эдмону К раствору белка добавляют реактив Эдмона, содержащий фенилизотиоцианат. Фенилизотиоцианат взаимодействует с альфа-аминогруппой первой (N-концевой) аминокислоты, а затем происходит ее отщепление от полипептидной цепи путем гидролиза: После этого идентифицируют первую аминокис ...

Непрерывно действующие ректификационные установки для разделения бинарных смесей
Ректификационная колонна имеет цилиндрический корпус, внутри которого установлены контактные устройства в виде тарелок или насадки. Снизу вверх по колонне движутся пары, поступающие в нижнюю часть аппарата из кипятильника, который находится внизу колонны (встроен в куб). С помощью него создается во ...

Номенклатура производных бензола
Производные бензола можно рассматривать как продукты замещения атомов водорода алкильными радикалами или другими группами. Монозамещенные бензолы не могут иметь изомеров, потому что все углеродные атомы бензола эквивалентны. Напротив, полизамещенные бензолы могут существовать в нескольких изомерных ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru