Новая химия » Термический анализ веществ Bi, Sb, Ag, Au на установке Setsys Evolution 1750

Термический анализ веществ Bi, Sb, Ag, Au на установке Setsys Evolution 1750

Страница 1

Термохимия - раздел химической термодинамики, включающий определение теплового эффекта реакции и установление его зависимости от физико-химических параметров [1]. В задачу термохимии входит также измерение и вычисление теплот фазовых переходов, растворения, разбавления и других процессов, изучение теплоемкостей, энтальпий и энтропии веществ. Основной экспериментальный метод термохимии - калориметрия. Иногда используют не калориметрические методы (расчет тепловых эффектов из результатов измерения констант равновесия, ЭДС и т.п.), однако в этих случаях результаты обычно менее точны.

Калориметрия – это совокупность методов и средств измерения тепловых эффектов, сопровождающих различные физические, химические и биологические процессы. Большое число работ по калориметрии связано с проблемами физики твердого тел [2]. Результаты калориметрических исследований позволяют изучать полную термодинамическую характеристику интересующего нас явления и делать более категоричные выводы и предсказания.

Цель: Съемка термоаналитических кривых реперного вещества в одинаковых условиях (скорость продувки газом, скорость нагрева, диапазон изменения температур); проведение преобразований "вычитание базовой линии" и получение коэффициентов регрессии и температурной коррекции.

Задачи: Изучить необходимую литературу по данной теме; ознакомиться с устройством и порядком работы на установке Setsys Evolution 1750 (TGA – DSC 1600); научиться работать в компьютерной программе управления работой установки, обработки данных термического анализа, с подбором оптимальных условий съемки; снять термоаналитические кривые реперных веществ, произвести необходимые расчеты.

Дифференциальной сканирующей калориметрией называют метод, основанный на измерении теплового потока между исследуемым образцом и эталоном в строго контролируемых температурных условиях. Под этими условиями обычно подразумевается повышение температуры по заданной программе (реже — понижение температуры).

Области применения дифференциальной сканирующей калориметрии весьма многообразны. ДСК могут быть использованы как для определения теплот химических реакций, так и для исследования физических изменений, происходящих в веществе. В химической термодинамике и смежных с ней областями науки ДСК применяют для измерения теплопроводности, электропроводности, теплот испарения и сублимации, построения фазовых диаграмм, исследования кинетики реакции и т.д. Но наиболее часто ДСК используют для измерения температур и теплот фазовых превращений, теплот химических реакций и определения чистоты веществ.

Погрешность показаний термопар обусловлена двумя основными причинами: изначальным отклонением состава и свойств термопарных проводов от номинального и старением их в ходе работы. Значительно повысить точность измерения температуры позволяет калибровка термопары по реперным веществам. Совершенная калибровка позволяет получать достоверные результаты фазовых переходов веществ и их смесей во время последующего эксперимента, а также снизить погрешности исследований до минимума. Как правило, но не обязательно, калибровочные вещества должны быть не гигроскопичны, не дефицитными, обладать высокой чистотой – квалификацией не ниже "ХЧ", "ЧДА", "ОСЧ". Важно, чтобы температуры фазовых переходов веществ и, собственно, эталоны были близки друг к другу и перекрывали температуры фазовых переходов, что позволит увеличить точность калибровки в целом.

Общая схема приборов, используемых для ДСК приведена далее:

S – тигель с измеряемым образцом, R – сравнительный тигель.

Термопара регистрирует различия в температурах тиглей. Калибровка показаний термопары при неизменной схеме установки позволяет пересчитать показания термопары в мощность теплового потока к тиглю с образцом.

Страницы: 1 2 3 4 5

Еще по теме:

Производство карбамида
Карбамид (мочевина) – диамид угольной, или амид карбаминовой кислот CO(NH2)2. Генетическая связь производных угольной кислоты может быть выражена следующей схемой: ОН ОН ОNН4 NН2 | | | | C=О C=О C=О C=О | | | | ОН NН2 NН2 NН2 угольная карбаминовая карбамат карбамид кислота кислота аммония Карбамид ...

Синтез винилиденхлорида-сырца
Синтез винилиденхлорида-сырца (далее по тексту винилиденхлорида) проводится в каскаде реакторов поз.12011,2 и поз.12021,2. Омыление начинается в реакторе первой ступени поз.12011,2, куда непрерывно подаются известковое молоко и трихлорэтан, и завершается в реакторе второй ступени поз.12021,2. Реакт ...

Классификация мембран
Мембраны, использующиеся в различных мембранных процессах можно классифицировать по разным признакам. Наиболее пpoстой является классификация всех мембран на природные (биологические) и синтетические, которые, в свою очередь, подразделяются на различные подклассы исходя из свойств материала (Рис. 1 ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2022 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru