Термический анализ веществ Bi, Sb, Ag, Au на установке Setsys Evolution 1750

2. Наклонная: начальная температура равна температуре исследуемого реперного вещества увеличенного на 40 оС, конечная температура – 50 оС, скорость охлаждения – 15 К/мин; включенные клапаны – вода, защитный газ, несущий газ 25 мл/мин.

Данную зону, содержащую результаты исследования необходимо сохранить.

Третья зона – отключение всех клапанов:

1. Изотерма: начальная температура – 50 оС, время - 5 с, все клапаны выключены. Данную зону не сохраняют.

После создания стандартных зон переводят термоаналитическую установку в режим нагрева и осуществляют программирование в реальном времени. После завершения эксперимента выполняют этапы:

1. Открыть крышку прибора.

2. С помощью кнопки, расположенной рядом с жидкокристаллическим экраном, медленно поднять колонну до упора.

3. Закрыть заглушкой печь дифференциального термоанализатора.

4. Снять осторожно тигли с подложки датчика

5. Открыть заглушку.

6. Проверить центрирование датчика.

7. Опустить датчик в печь.

8. Закрыть крышку прибора.

9. Выключить прибор.

10. Закрыть воду.

11. Перекрыть газ.

4. Отобрать пробу реперного вещества, определить его массу, поместить в тигель.

Работа с реперными веществами, как и с тиглями, требует особой аккуратности. Реперное вещество берется в виде проволоки, которая нарезается кусачками, взвешивается на аналитических весах (масса должна находиться в пределах 100-110 мг), укладывается с помощью пинцета на дно тигля в виде поленницы.

5. Провести дифференциальный термический анализ реперного вещества.

Соблюдая правила работы на приборе, помещают термоаналитическую ячейку в печь и уравновешивают весы.

Переходят в режим накопления. Работают в области 1. Заполнение этой области аналогично пункту 3. Дополнительно, к вышесказанному, вводится масса и молярная масса пробы в мг и изменяется название эксперимента.

Работают в области 2: выбирают эксперимент и сознают нужное количество стандартных зон и входящих в них последовательностей:

Первая зона в разделе вакуумирования и заполнения аргоном аналогична первой зоне в пункте 3.

Вторая зона состоит из:

1. Наклонной: начальная температура – 20оС, конечная температура чуть выше температуры плавления реперного вещества, скорость нагрева – 25 К/мин; включенные клапаны – вода, защитный газ, несущих газ 25 мл/мин

2. Наклонной: начальная температура чуть выше температуры плавления реперного вещества, конечная температура – 50оС, скорость охлаждения 25 К/мин; включенные клапаны – вода, защитный газ, несущий газ 25 мл/мин.

Эксперимент необходим для удаления гигроскопической влаги, случайных, термически неустойчивых примесей и для придания металлам шарообразной формы. Результаты данного эксперимента не сохраняются.

Третья зона состоит из:

1. Наклонной: начальная температура – 50 оС, конечная температура равна температуре исследуемого реперного вещества увеличенного на 40 оС, скорость нагрева – 15 К/мин; включенные клапаны – вода, защитный газ, несущий газ 25 мл/мин. После заполнения данной последовательности нажать на сигнал тарировки.

2. Наклонная: начальная температура равна температуре исследуемого реперного вещества увеличенного на 40 оС, конечная температура 50 оС, скорость охлаждения – 15 К/мин; включенные клапаны – вода, защитный газ, несущий газ 25 мл/мин.

Данную зону, содержащую результаты исследования, необходимо сохранить.

Четвертая зона – отключение всех клапанов аналогична одноименной зоне пункта 3.

После создания стандартных зон переводят термоаналитическую установку в режим нагрева и осуществляют программирование в реальном времени. После завершения эксперимента выполняют этапы: