Термический анализ веществ Bi, Sb, Ag, Au на установке Setsys Evolution 1750

Приборы и оборудование: установка дифференциальной сканирующей калориметрии Setsys Evolution 1750 (TGA – DSC 1600), муфельная печь, аналитические весы, микроскоп МБС – 10, электрическая плитка, термостойкий стакан, бутыль для слива использованных реактивов, 2 алундовых тигля, вата, свинцовая дробь (разновес), пинцет, кусачки, фильтровальная бумага, этиловый спирт, 10 %-й раствор азотной кислоты, реперное вещество [3].

1. Ознакомиться с устройством и порядком работы на установке Setsys Evolution 1750 (TGA – DSC 1600), компьютерными программами управления работой установки, обработки данных термического анализа Setsoft 2000, с подбором оптимальных условий съёмки.

2. Подготовить тигли для проведения термических исследований.

Перед началом работы руки необходимо вымыть и протереть спиртом. Получить два алундовых тигля у инженера. Все дальнейшие операции с тиглем осуществлять над калькой или фильтровальной бумагой при помощи пинцета. Провести осмотр тиглей под микроскопом МБС-10 для того, чтобы определить имеет ли тигель загрязнения поверхности, есть ли трещины.

Если тигель не имеет ни трещин, ни загрязнений, то необходимо:

1. Протереть тигли ватой, смоченной в спирте.

2. Выдержать в муфельной печи при температуре 400-500оС в течение 20-30 минут. Данная процедура необходима для испарения конденсированной влаги и удаления сорбированных примесей, которые могут вызвать появление дополнительных тепловых эффектов на термограмме.

3. Провести дифференциальный термический анализ пустого тигля.

Соблюдая правила работы на приборе, помещают термоаналитическую ячейку в печь и уравновешивают весы. Необходимо обратить внимание, что в данном эксперименте оба тигля пустые.

Загружают программное обеспечение Setsoft 2000, выбирая модуль накопления (Collection):

Работают в области 1 окна с данными последнего эксперимента:

- в общем описании (Description) вводят: название эксперимента и процедуры – "базовая линия"; тигли – Al2O3 100 мкл; тип атмосферы – Ar, а также описывают условия проведения эксперимента в комментариях.

- в параметрах (Parameters) устанавливают температуру образца, равную температуре выбираемого реперного вещества увеличенную на 50 оС. Выбирают режимы: режим остановки контроллера; широкий диапазон ТГ; анализ по температуре образца.

- в температурной коррекции (Temperature correction) и чувствительности (Sensitivity) устанавливают нули в линии коэффициентов.

- в остальных отделениях области 1 предложенными программным обеспечением данные оставляют без изменения.

Работают в области 2: выбирают эксперимент и создают нужное количество стандартных зон и входящих в них последовательностей:

Первая зона – вакуумирование и заполнение печи инертным газом. Данная зона обязательно должна содержать в себе следующие последовательности:

1. Изотерма: начальная температура - 20 оС, время – 240 с, включенные клапаны – насос, откачка, вода, защитный газ.

2. Изотерма: начальная температура – 20 оС, время – 60 с, включенные клапаны – вода, защитный газ, несущий газ 15 мл/мин.

3. Изотерма: начальная температура – 20 оС, время 120 с, включенные клапаны – вода, защитный газ, несущий газ 60 мл/мин.

4. Изотерма: начальная температура – 20 оС, время 240 с, включенные клапаны – вода, защитный газ, несущий газ 200 мл/мин.

Данный ряд последовательностей повторяют дважды для более лучшего удаления кислорода. Первую зону не сохраняют.

Вторая зона – нагревание и охлаждение. Она содержит в себе следующие последовательности:

1. Наклонная: начальная температура - 20 оС, конечная температура равна температуре исследуемого реперного вещества увеличенного на 40 оС, скорость нагрева – 15 К/мин; включенные клапаны – вода, защитный газ, несущий газ 25 мл/мин. После заполнения данной последовательности нажать на сигнал тарировки.