Порядок проведения калибровки прибора Setsys Evolution 1750 (TGA – DSC 1600). Обработка экспериментальных данных
Коррекция температуры
До калибровки термоаналитическая кривая отображается в координатах: мкV – температура образца, оС или мкV – время, с. Значение энтальпииотображается в (мкV*с)/мг. Температура на графике соответствует температуре измерительной термопары, размещающейся рядом с образцом, поэтому, чтобы учитывать время отклика, необходимо применять коррекцию начальной температуры, прежде всего в зависимости от скорости программирования.
Dt=b0+b1t+b2V+b3V2
Где Dt – коррекция начальной температуры; t – температура, оС; V – скорость программирования температуры, оС/мин.
Для этого работают в модуле обработки результатов (Processing) → выбирают Calculation → Temperature correction. Появляется окно температурной коррекции, в которое вводятся табличные значения температур плавления реперных веществ и экспериментальные значения (температур начала превращения) полученные для разных скоростей.
По полученным коэффициентам стоится кривая температурной коррекции:
Регрессия
После проведения температурной коррекции проводят построение кривой чувствительности. Для этого в модуле обработки результатов (Processing) выбирают Calculation → Regression. Появляется окно ввода значений для построения кривой чувствительности. В первый столбик вводят температуры начала превращения, полученные в результате проведения эксперимента при разных скоростях нагрева. Во второй столбик вводят значения чувствительности (рассчитанные значения чувствительности приведены в таблице выше), измеряемой в μV/mW. Данные значения получают переводя мкV/mg в мкV/мW согласно следующей формуле:
Sens = (ΔНэксп / ΔНтабл)*М*10-3
По полученным коэффициентам строится кривая чувствительности:
В результате данной работы были сняты термоаналитические кривые реперных веществ, получены и обработаны данные термического анализа; также были получены коэффициенты регрессии и температурной коррекции, построены кривые температурной коррекции и чувствительности; были получены навыки работы c установкой Setsys Evolution 1750 (TGA – DSC 1600)
Дерматологическое
действие ПАВ
Дерматологическое воздействие ПАВ порождает серьезные проблемы и является объектом многих современных исследований. Основные дерматологические проблемы в рабочих условиях связаны с контактом незащищенной кожи с растворами ПАВ, которые используются в качестве разнообразных чистящих средств, а также ...
Второй этап развития Петербургского химического центра
Большое значение для развития русской химической науки, и в том числе органической химии, имела выдающаяся научная и литературная деятельность русского ученого А. И. Горбова ученика и многолетнего сотрудника А. М. Бутлерова и Д. И. Менделеева. Александр Иванович Горбов родился 11 мая 1859 г. в Моск ...
Капсуляция
Одним из приоритетных направлений в химии и технологии полимерных материалов является создание композитов на основе полимеров и неорганических частиц. При этом преследуются различные цели: получение антисептических препаратов, токопроводящих и светоотражающих пленок, фотоматериалов и др. [9]. Тради ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.