Новая химия » Термический анализ веществ Bi, Sb, Ag, Au на установке Setsys Evolution 1750

Термический анализ веществ Bi, Sb, Ag, Au на установке Setsys Evolution 1750

Страница 5

Порядок проведения калибровки прибора Setsys Evolution 1750 (TGA – DSC 1600). Обработка экспериментальных данных

Коррекция температуры

До калибровки термоаналитическая кривая отображается в координатах: мкV – температура образца, оС или мкV – время, с. Значение энтальпииотображается в (мкV*с)/мг. Температура на графике соответствует температуре измерительной термопары, размещающейся рядом с образцом, поэтому, чтобы учитывать время отклика, необходимо применять коррекцию начальной температуры, прежде всего в зависимости от скорости программирования.

Dt=b0+b1t+b2V+b3V2

Где Dt – коррекция начальной температуры; t – температура, оС; V – скорость программирования температуры, оС/мин.

Для этого работают в модуле обработки результатов (Processing) → выбирают Calculation → Temperature correction. Появляется окно температурной коррекции, в которое вводятся табличные значения температур плавления реперных веществ и экспериментальные значения (температур начала превращения) полученные для разных скоростей.

По полученным коэффициентам стоится кривая температурной коррекции:

Регрессия

После проведения температурной коррекции проводят построение кривой чувствительности. Для этого в модуле обработки результатов (Processing) выбирают Calculation → Regression. Появляется окно ввода значений для построения кривой чувствительности. В первый столбик вводят температуры начала превращения, полученные в результате проведения эксперимента при разных скоростях нагрева. Во второй столбик вводят значения чувствительности (рассчитанные значения чувствительности приведены в таблице выше), измеряемой в μV/mW. Данные значения получают переводя мкV/mg в мкV/мW согласно следующей формуле:

Sens = (ΔНэксп / ΔНтабл)*М*10-3

По полученным коэффициентам строится кривая чувствительности:

В результате данной работы были сняты термоаналитические кривые реперных веществ, получены и обработаны данные термического анализа; также были получены коэффициенты регрессии и температурной коррекции, построены кривые температурной коррекции и чувствительности; были получены навыки работы c установкой Setsys Evolution 1750 (TGA – DSC 1600)

Страницы: 1 2 3 4 5 

Еще по теме:

Фотометрические методы определения палладия
Современная аналитическая химия располагает достаточным разнообразием реагентов на палладий и широким выбором вариантов фотометрического и экстракционно-фотометрического определения содержания палладия в различных природных и промышленных объектах [16,17]. Фотометрические методы определения паллади ...

Перегонка
Перегонка, или дистилляция, основана на превращении жидкости в пар с последующей конденсацией пара в жидкость. Этим методом отделяют жидкость от растворенных в ней твердых веществ или менее летучих жидкостей. Так, например, с помощью перегонки очищают природную воду от солей, которые в ней содержат ...

Способы получения этилена
Высокая эффективность процессов тепло- и массообмена во взвешенном слое обусловили развитие работ по созданию установок пиролиза по этому принципу. В настоящее время существует установка получения этилена в одном агрегате (свыше 20000 т/год этилена). Схема установки приведена на рисунке 2. Установк ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru