Порядок проведения калибровки прибора Setsys Evolution 1750 (TGA – DSC 1600). Обработка экспериментальных данных
Коррекция температуры
До калибровки термоаналитическая кривая отображается в координатах: мкV – температура образца, оС или мкV – время, с. Значение энтальпииотображается в (мкV*с)/мг. Температура на графике соответствует температуре измерительной термопары, размещающейся рядом с образцом, поэтому, чтобы учитывать время отклика, необходимо применять коррекцию начальной температуры, прежде всего в зависимости от скорости программирования.
Dt=b0+b1t+b2V+b3V2
Где Dt – коррекция начальной температуры; t – температура, оС; V – скорость программирования температуры, оС/мин.
Для этого работают в модуле обработки результатов (Processing) → выбирают Calculation → Temperature correction. Появляется окно температурной коррекции, в которое вводятся табличные значения температур плавления реперных веществ и экспериментальные значения (температур начала превращения) полученные для разных скоростей.
По полученным коэффициентам стоится кривая температурной коррекции:
Регрессия
После проведения температурной коррекции проводят построение кривой чувствительности. Для этого в модуле обработки результатов (Processing) выбирают Calculation → Regression. Появляется окно ввода значений для построения кривой чувствительности. В первый столбик вводят температуры начала превращения, полученные в результате проведения эксперимента при разных скоростях нагрева. Во второй столбик вводят значения чувствительности (рассчитанные значения чувствительности приведены в таблице выше), измеряемой в μV/mW. Данные значения получают переводя мкV/mg в мкV/мW согласно следующей формуле:
Sens = (ΔНэксп / ΔНтабл)*М*10-3
По полученным коэффициентам строится кривая чувствительности:
В результате данной работы были сняты термоаналитические кривые реперных веществ, получены и обработаны данные термического анализа; также были получены коэффициенты регрессии и температурной коррекции, построены кривые температурной коррекции и чувствительности; были получены навыки работы c установкой Setsys Evolution 1750 (TGA – DSC 1600)
Методика приготовления растворов и проведения лабораторных экспериментов
В работе использовалась азотная кислота (Реахим, ГОСТ 4461-77) марки "ХЧ"; аммиак водный (ЗАО "НПО ЭКРОС", ГОСТ 3760-79) марки "ЧДА", СТ Трилон Б 0,1 н (ЗАО "ВЕКТОН", ТУ 2642-001-07500602-97), изопар (ECNO 292-44-6), калий хлористый (Реахим, ТУ 6-09-3678-74) ...
Гибкость полимерной цепи
Любая полимерная макромолекула обладает гибкостью, но механизм гибкости у разных полимеров разный. Гибкость свободно-сочлененной цепи обусловлена шарнирными сочленениями между жесткими сегментами. Можно сказать, что вся гибкость сосредоточена в точках сочленений. Этот так называемый свободно-сочлен ...
Серная кислота: физико-химические свойства, применение
Физические свойства Серная кислота H2SO4- сильная двухосновная кислота, отвечающая высшей степени окисления серы (+6). При обычных условиях концентрированная серная кислота - тяжёлая маслянистая жидкость без цвета и запаха. В технике серной кислотой называют её смеси как с водой, так и с серным анг ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.