Кобальт

В данной работе были использованы следующие реактивы и оборудование:

- раствор Co(NO3)2 с молярной концентрацией 0,38 моль/л;

- раствор NaOH с молярной концентрацией 1,125 моль/л;

- раствор CH3COOH с молярной концентрацией 1,018 моль/л;

- реагентная индикаторная бумага "РИБ-Co-Тест";

- стандартные буферные растворы с рН 1,68, 4,01, 6,63, 9,18;

- рН-метр-милливольтметр рН-121;

- полуэлемент сравнения ЭВЛ - 1М3;

- стеклянный электрод ЭСЛ - 63 - 07;

- спектрофотометр СФ-2000 с приставкой для измерения диффузного отражения.

Все растворы готовили на дистиллированной воде. Для мерной посуды были определены поправки, что позволило измерять объемы растворов с погрешностью не более 0,2 %.

В мерную колбу вместимостью 50,0 мл вносят 1,3 мл 0,38 моль/л раствора Co(NO3)2, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В колбу вместимостью 1 л вносят указанные в табл. 2.1 объемы щелочи и уксусной кислоты, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Значение рН в полученном растворе устанавливают ионометрически со стеклянным электродом и добиваются нужного значения рН, прибавляя по каплям раствор концентрированной щелочи или соляной кислоты.

Таблица 2.1. Схема приготовления 1 л ацетатного буферного раствора с рН ~ 6

2.2.3 Методика потенциометрического определения рН в приготовленных буферных растворах

По двум стандартным буферным растворам с рН1=6,86 и рН2=4,01 проводят градировку потенциометрической ячейки:

Ag, AgCl ¦¦ исследуемый раствор | ЭСЛ-63-07.

Исходя из уравнения Нернста, вычисляют градуировочные параметры по формулам:

Θ = ( Е1 – Е2 ) / ( рН2 – рН1),(2.1)

Еø = Е1 + Θ ·рН1.(2.2)

Измеряют ЭДС в исследуемом растворе и вычисляют рН по формуле:

рНх = (Еø – Ех) / Θ(2.3)

2.2.4 Методика тестирования кобальта в растворах с помощью индикаторной бумаги РИБ-Co-Тест

Полосы реагентной бумаги РИБ-Кобальт-Тест разрезают на четыре части, получая образцы размером 10 мм 10 мм.

Образец РИБ с помощью пластмассового пинцета погружают в исследуемый раствор с рН 6,6 на 5 с. Реагентная бумага меняет окраску из желтой в красную. Бумагу вынимают из раствора и подсушивают на воздухе в чашке Петри, расположив квадратики мокрой бумаги наклонно (на ребро) на фильтровальной бумаге. Сопоставление интенсивности красной окраски РИБ с цветовой шкалой проводят, когда бумага подсохнет. Для этого шкалу и исследуемый образец размещают на листе белой бумаги, здесь же помещают квадратик РИБ из "холостого" раствора, не содержащего Со2+.

В мерные колбы вместимостью 25 мл последовательно вносят: аликвоту раствора Co(NO3)2, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,6 доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают (пример схемы приготовления растворов приведен в табл. 2.2.). Растворы переносят в стаканы вместимостью 50 мл, в них погружают полоски индикаторной бумаги на 5 с., затем РИБ извлекают из растворов и подсушивают, как указано в п. 2.2.2.