Новая химия » Сравнительная оценка методов качественного и количественного анализа субстанции сульфацил-натрия

Сравнительная оценка методов качественного и количественного анализа субстанции сульфацил-натрия

Страница 3

7) Реакция обнаружения серы (в сульфамидной группе)

Наличие серы в молекуле сульфаниламидов, как и в других содержащих серу соединениях, можно установить после окисления органической части молекулы концентрированной азотной кислотой или сплавления: с 10-кратным количеством нитрата калия до сульфат-иона. Последний затем обнаруживают с помощью раствора хлорида бария – белый осадок

Ba2+ + SO42- → BaSO4↓

8) Реакция и нитропруссидом натрия.

Растворы сульфаниламидов в присутствии едких щелочей при добавлении 1% раствора нитропруссида натрия (Na2[Fe(CN)5NO]) и последующем подкислении минеральной кислотой образуют окрашенные в красный или красно-коричневый цвет раствор или осадок.

9) УФ-, ИК- спектрофотоместрия

В ФС включены способы идентификации сульфаниламидов по УФ-спектрам поглощения. Выбор этих методик основан на проведении предварительных исследований. В.Е. Чичиро, А.П. Арзамасцевым с сотрудниками унифицированы условия получения УФ-спектров 14 сульфаниламидов для их идентификации. Растворителями служили 0,1 М растворы гидроксида натрия и хлороводородной кислоты. УФ-спектры были сняты в области 210-360 нм. Установлено, что идентифицировать тот или иной сульфаниламид можно по форме УФ-спектра, удельному показателю поглощения или на основании вторых производных УФ-спектров.

УФ-спектр 0,001%-ного раствора сульфацетамида натрия имеет максимум поглощения при 256 нм и минимум - при 227 нм.

Частная реакция определения сульфацил – натрия.

При действии на сульфацил-натрий уксусной кислотой выделяется бурый осадок сульфацетамида, который после высушивания должен иметь температуру плавления около 183° С:

При растворении осадка в этаноле и добавлении конц. серной кислоты образуется этилацетат, имеющий характерный запах:

Для отличия натриевых солей от соответствующих сульфаниламидов выполняют реакцию на ион натрия (окраска пламени горелки в желтый цфет), а также реакцию с цинкуранилацетатом – желтое окрашивание.

Na+ + Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COO- + 9H2O → NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2O↓

ль реакция

1)Нитритометрия.

Этот метод рекомендован НД для количественного определения сульфаниламидов, являющихся первичными ароматическими аминами. Определение основано на способности первичных ароматических аминов образовывать в кислой среде диазосоединения:

В качестве титранта используют нитрит натрия (0,1 М раствор). Титруют в присутствии бромида-калия при 18-200С или при 0-100С. Бромид калия катализирует процесс диазотирования, а охлаждение реакционной смеси позволяет избежать потерь азотистой кислоты и предотвратить разложение соли диазония. Точку эквивалентности можно установить одним из трех способов: с помощью внутренних индикаторов (тропеолин 00, нейтральный красный, смесь тропеолина 00 с метиленовым синим); внешних индикаторов (йодкрахмальная бумага) или потенциометрически.

2)Нейтрализация.

Поскольку образующаяся натриевая соль легко подвергается гидролизу, то результаты определения получаются заниженные. Поэтому чрезвычайно важен выбор оптимального растворителя, который следует осуществлять с учетом констант диссоциации сульфаниламидов. Сульфаниламиды с константой диссоциации 10-7-10-8 можно титровать в водно-ацетоновом растворе или в этаноле (индикатор тимолфталеин), а с константой диссоциации 10-9 титруют только в неводных растворителях.

Натриевые соли сульфаниламидов можно титровать кислотой в спирто-ацетоновой среде (индикатор метиловый оранжевый):

3)Броматометрия

Метод основан на реакции галогенирования сульфаниламидов. Титруют раствором бромата калия в кислой среде в присутствии бромида калия. Конечную точку устанавливают при прямом титровании по обесцвечиванию (бромом) индикатора метилового оранжевого, а при обратном титровании -йодометрически:

4) Метод Кьельдаля

Используют для количественного определения азота в органических веществах. Определение проводят с помощью прибора, состоящего из колбы Кьельдаля, парообразователя, холодильника, приемника.

Навеску анализируемого вещества кипятят с концентрированной серной кислотой. При этом углерод органических веществ окисляется до диоксида углерода, водород – до воды; азот (отрицательно заряженный трехвалентный) превращается в аммиак, который с серной кислотой, взятой в избытке, образует сульфат аммония. Минерализованную пробу затем подщелачивают, аммиак отгоняют в раствор кислоты борной, где определяют титрованием 0,1 М НCL.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

Еще по теме:

Фотометрические методы
Все методы фотометрического определения магния можно разделить на три группы: методы, основанные на образовании окрашенных комплексов магния; методы, основанные на образовании адсорбционных окрашенных соединений и экстракционно-фотометрические методы. Реагенты первой группы обладают высокой чувстви ...

Методы синтеза аскорбиновой кислоты, выбор рационального способа производства
Аскорбиновая кислота может быть получена из моносахаридов D- или L-ряда. Известно несколько методов ее синтеза [6, 7]: 1.1.1 Бензоиновый метод. В основе лежит конденсация— треозы и этилглиокислота в присутствии KCN. Метод неперспективен из-за дефицитности сырья, низкого выхода. 1.1.2 Циангидриновый ...

Использование ультразвукового распыления
Ряд исследователей для получения аэрозоля используют ультразвуковые (УЗ) распылители. Этот процесс может обеспечить образование очень мелких капелек без образования большого перепада давления между жидкостью и газом и без использования распыляющего воздушного потока. Наиболее существенным достоинст ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru